干法纺丝的实验教学装置

孙立国，姜宪凯，康传红，袁福龙，季大千

(黑龙江大学 化学化工与材料学院，哈尔滨 150080)

作为一种重要的工业纺丝方法，干法纺丝已经被成功地应用于许多合成聚合物的纺丝，纺出的纤维被广泛地应用于国民经济的许多方面［1－5］。相对于湿法纺丝，由于不使用凝固浴，干法纺丝的操作相对简单了一些，工艺也简化了一些。干法纺丝的应用广泛，前景巨大，行业对从事干法纺丝或是懂得干法纺丝的人才需求量逐年增大。但是由于工业用的干法纺丝设备体积庞大，需要建设单独的大型厂房，费用巨大，几乎没有高校能够为在校的高分子及其相关专业本科学生提供相应的干法纺丝的实践机会［6－8］。这在很大程度上削弱了学生的实验技能，不利于发展学生的实践创新能力和提高就业竞争力。

本实验室结合工业用干法纺丝设备，依据干法纺丝的实验原理组建了一套微型的、在一般基础实验室的试验台上就可工作、费用较为便宜(整套装置大约几千元人民币)、一般高校就能大量装备的干法纺丝装置。该装置不仅能满足大多数高分子及其相关专业对干法纺丝实验的需要、拓宽实验技能，还能促进学生的实验创新，拓展学生的专业实验技能。

1 实验原理

干法纺丝是目前溶液纺丝的重要组成部分，同湿法纺丝和熔融纺丝一样，是已经被成熟运用到工业生产中的纺丝方法。其纺丝过程为:聚合物溶解在一定量易挥发的溶剂中，配成一定比例的纺丝原液;在外力的作用下经过吐丝头将纺丝原液细流吐出;吐出的纺丝原液细流随后进入纺丝甬道;纺丝甬道内通有热风，在热风的作用下，纺丝原液细流中的溶剂快速挥发，并被热风带走;纺丝原液细流凝固成丝，随后缠绕在滚轮上，并且在滚轮的作用下丝被拉伸牵引，并缠绕于滚轮上，形成纤维。在此过程中纺丝原液细流中的溶剂通过三步挥发:1)在纺丝原液从吐丝口出来的时候，首先有一部分溶剂以闪蒸的形式挥发;2)纺丝细流中的溶剂从细流的内部往外扩散;3)在纺丝甬道内纺丝细流同热风之间发生传质作用，溶剂传递到热风中，随着热风的流动，溶剂被带走。由以上可知，在干法纺丝过程中，纺丝原液只同周围的介质发生传质作用，即传质的快慢决定纺丝的速度。所以选择挥发较快的溶剂，提高甬道内的热风的温度和流速均可以提高纺丝速度。当然溶剂的选择还要考虑到成本及环境友好型的原则。

在本实验中用到的聚合物为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。聚乙烯吡咯烷酮为一种水性高分子聚合物，具有水溶性高分子聚合物所具有的一般性质，如胶体保护作用、成膜性、黏结性、吸湿性、增溶和凝聚作用等。目前已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类;工业级、医药级、食品级3种规格;相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其优异独特的性能获得广泛应用。目前为止，聚乙烯吡咯烷酮为N－乙烯基酰胺类聚合物中最具特色，且被研究得最深、最广泛的精细化学品品种。由于在高分子聚合物中像聚乙烯吡咯烷酮既溶于水，又溶解于大部分有机溶剂，毒性很低，生物相容性好的并不多见，故用其纺织的纤维织成的衣物可以减小对人体的伤害，且由于其价格相对便宜，选用其作为纺织纤维的聚合物必将具有广泛的市场。

2 实验装置

干法纺丝装置如图1所示。该纺丝装置主要由四部分组成(见图2):(1)用于输送纺丝液的推动装置;(2)吐丝头固定装置;(3)起到加热用的空气加热装置;(4)纤维拉伸缠绕的驱动装置。在该干法纺丝装置中各部分装置相互独立，一旦其中一部分出现故障，无需拆卸其他部分的装置，就可以迅速地更换掉而不影响其他部分的正常工作。这非常适合装备到实验室，供高分子专业及其相关专业的本科生进行实验实践，实验不会因为装置发生故障而暂停。在本装置中纺丝液的输送推动装置由注射泵、滑竿、注射器和针头组成;类似加热甬道的装置由电热板替代。

图1 干法纺丝装置图

电热板在加热过程中在上方形成自然对流。由于实验中吐丝头是用针头代替的，且纺丝速度较慢，故电热板加热时形成的热对流完全可以取得和加热甬道相同的效果;纤维的拉伸缠绕装置由滚轮、电动机和调速装置组成。在干法纺丝的时候，可以通过调节调速装置来调节电机的转速，进而调节纤维的拉伸牵引和缠绕速度。

图2 纺丝装置主要设备图

3 实验过程

1)纺丝液的配置:称取1.0 g聚乙烯吡咯烷酮(K85－95)加入35 mL无水乙醇，放到加热式磁力搅拌器上，在50℃下搅拌4 h，即得到2030聚乙烯吡咯烷酮的纺丝液。

2)吐丝头的准备:取7#针头，将针尖剪掉并磨平，然后安装到注射器上。

3)纺丝:将配置好的聚乙烯吡咯烷酮溶液吸入注射器中，打开电热板，调节电热板的温度为40℃60℃，注射泵的推速为0.51 mL/h，滚轮的转速为20 r/min左右。然后开始纺丝。

由于用本干法纺丝装置纺丝得到的纤维的直径大于1μm，故可以用肉眼直接观察纺丝得到的聚乙烯吡咯烷酮纤维，除此之外还可以将纤维放到显微镜下观察和用扫描电子显微镜观察其表面形貌。实验过程如图2所示。

4 结束语

干法纺丝实验的开设很好地弥补了高校本科高分子及其相关专业的聚合物成型加工实验的不足，完善并补充了聚合物加工成型实验的内容，同时满足了高校毕业生的就业需求，更满足了工厂对所招聘高分子专业及其相关专业本科毕业生的技能要求。干法纺丝实验教学的开设无疑具有前瞻性和重要性，它不仅使得学生的研究兴趣进一步增加，还为他们今后的工作和继续深造奠定了基础。

图3 实验过程图

［1］王应德，薛金根，赵征，等.干法纺丝法制备低氧含量SiC纤维［J］.稀有金属材料与工程，2008，37(1):24－26.

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