解析塔在排氨过程中的应用

祝 新 红

（中平能化集团开封兴化精细化工厂， 河南 开封 475003）

在糖精生产过程中的酰胺化反应，是由苯酐、氨水、液碱反应生成邻氨基苯甲酸亚胺钠，为了使反应尽可能朝着生成产物邻氨基苯甲酸亚胺钠的方向进行，反应物氨水必须过量，反应结束，多余的氨水必须排掉，否则在下一步的酯化反应中，氨水与次氯酸钠反应生成有毒气体三氯化氮，并产生大量的热，使反应失去控制，造成爆鸣和物料偏酸，使物料报废，同时产生巨大的安全隐患，传统的排氨方法是在高温下由风机直接抽走，但这样的排氨方法排出来的氨水蒸汽含量低，不能重复利用，而且邻氨基苯甲酸亚胺钠长期处在高温下易分解，从而影响苯酐的转化率，我们利用解析原理设计制作了一套排氨塔，实现了低温排氨，减少了邻氨基苯甲酸亚胺钠的分解，提高了苯酐的转化率，同时提高了排出来的氨水蒸汽的含量，使排出来的氨水蒸汽可以重复利用，既节约了成本，又产生了巨大的环保效益和社会效益，具有良好的推广价值。

1 技术现状分析

在糖精生产过程中的酰胺化反应中，为了保证苯酐转化率，必须控制氨水、液碱过量，但反应结束后又须将过量的氨排净，否则在酯化反应中氨与次氯酸钠发生反应，生成有毒的三氯化氮气体，并产生大量的热，严重时使反应失去控制，造成物料偏酸和爆鸣，导致物料报废，同时又是巨大的安全隐患，有关反应方程式如下：

传统排氨操作方法是：酰胺化反应结束后，保持温度在(65±5)℃条件下，在反应釜内排氨3 h左右。由于在碱性条件下长时间高温，酰胺化液中邻酰胺苯甲酸钠产品易水解，造成原材料、能源消耗增加，产品质量和收率下降；排出的氨气浓度小，回收率低。根据实际生产检测，酰胺化液中残留氨含量一般在400 mg/L左右，对酯化反应有一定影响。

2 研究方案设计

根据以上现状，我们积极摸索各种排氨方法，研究提高排氨效率、降低生产能耗、保证产品质量和收率的低温排氨工艺。根据解吸原理，我们认为设计一套解析塔作为排氨塔，对酰胺化液中多余的氨进行吹脱除去，可大幅度提高排氨效率。该方案经过论证后，我们开始设计、安装了一台喷淋式空气吹脱循环排氨塔，见图1。为保证将氨快速排净且不影响产品质量和收率，我们通过实验室试验，总结出了通过提高游离碱含量在常温下排氨的技术方案。主要工艺参数见表1。

图1 排氨塔结构图Fig.1 Line up the ammonia tower knot composition

表1 酰胺化液排氨主要工艺参数Table 1 The Mao An turns a liquid row ammonia main craft parameter

3 优化试验

排氨塔是一种典型的填料式解吸塔，塔体堆放一定高度的填料。操作时，将液体自塔顶部泵入，通过液体分布器均匀喷洒于塔截面上，在填料表面呈膜状流下；空气自塔底部吹入，氨气通过填料层中的空隙，经塔顶除沫器，尾气冷却/除雾处理后，得到低浓度氨水，可循环利用。

该方案于2006年6月开始实施。排氨塔设计安装后，进料流量，排氨面积已定，酰胺化液自然降温，因此，排氨效率、氨残留量只与游离碱浓度有关。经多次对比试验，我们确定了新的工艺参数，见表2、表3。

表2 酰胺化液快速吹脱排氨试验数据Table 2 The Mao An turns a liquid to quickly blow to take off to line up an ammonia to experiment a data

表3 酰胺化液快速吹脱排氨技术参数Table 3 The Mao An turns a liquid to quickly blow to take off to line up ammonia technique parameter

为保证残留氨含量<100 mg/L，避免酰胺化液长时间处于反应釜内高温强碱条件下，我们将少量的稀碱水从排氨塔上部分布板匀速加入，并根据试验结果改进了塔的设计参数，取得了满意的效果。

4 确定新生产工艺

根据试验结果，设计人员对设备装置进行了改进和完善，编制了新的作业指导文件，确定了酰胺化排氨工艺流程图，见图2。

图2 酰胺化排氨工艺流程图Fig.2 The Mao An turns to line up ammonia craft flow chart

5 生产应用及效果

2007年1月，开封兴化对酰胺化排氨系统进行全部改造，正式投入生产，通过进一步调试设备，规范操作，于2007年3月酰胺化快速吹脱排氨系统达到稳定运行。应用效果：

(1)排氨过程缩短到 1 h，本工序生产效率提高了50%；

(2)排氨过程物料温度低，副反应少；

(3)排氨时间短，电机总功率减少25 kW，节电96 kW·h/t产品；

(4)氨残留小，在下步反应时，有利于节能、节约原料；

(5)提高甲酯透光率，糖精钠收率提高～0.14%；

(6)回收20%氨水36 kg/t糖精钠，减少了对大气的污染。

运行效果统计及经济效益计算见表4。

6 结束语

该项目实施后，酰胺化液中氨的残留量大幅度降低，消除了氨与次氯酸钠反应带来的安全隐患；氨尾气回收效果好，环保效益明显。

表4 运行效果统计及经济效益计算Table 4 Circulate effect statistics and economic efficiency calculation

利用排氨塔除去酰胺化反应中多余的氨，其技术措施符合科学原理，设备设计精确、合理，操作简便，安全系数高，经济效益、环保效益显著，达到了清洁生产的目的。其技术水平达到国内同行业领先水平，具有良好的推广价值。

［1］南京化工学院等合编.基本有机化工过程及设备[M].北京:化学工业出版社，1984.

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