倪霞
【摘 要】原子吸收光谱法因选择性好、应用范围广、灵敏度较高、操作方便快捷等诸多优点得到了广泛应用和普及,但在分析中又存有多种干扰,主要包括物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰。本文将对各种干扰以及干扰消除方法作详细分析和论述。
【关键词】原子吸收;干扰;消除方法
原子吸收光谱法是一种基于待测基态原子对特征谱线的吸收而建立的一种分析方法,由于具有灵敏度高、准确度好、选择性高等特点,已经在地质、石油、农业、医药、卫生、食品和环境检测等各个领域得到广泛应用。因此,该方法在分析中的干扰不可忽视,下面将对各种干扰逐一分析。
1.物理干扰
物理干扰是指试样在蒸发和原子化过程中。由于其物理特性如黏度、表面张力、密度等变化引起的原子吸收强度下降的效应。这是一种非选择性干扰。
干扰消除方法:
(1)配制相似组成的标准样品,同时控制试液与标准溶液的组成尽量一致,简单的来说即无论标准溶液还是试液均采用同样的基体。
(2)采用标准加入法减小和消除干扰。
(3)采用稀释试样法减小和消除干扰。
2.化学干扰
化学干扰是由于原子化器中待测元素离解改变、待测元素自由原子的氧化-还原平衡改变及电离平衡改变所引起的干扰。该干扰是一种选择性干扰,同时也是测定中最主要的一种干扰。
干扰消除方法:
2.1加入释放剂消除化学干扰
加入某种能和干扰离子反应并生成更稳定化合物的试剂,从而释放出待测元素,这种试剂称谓释放剂。最初,有人发现磷酸根离子对测定钙离子和镁离子有较大干扰,采用加入释放剂镧或锶可有效消除干扰。原理是镧或锶与磷酸根离子形成热稳定性更强的磷酸盐而释放出待测离子。
铝能和许多元素在高温下形成难解离的化合物,其对很多元素的测定均有干扰,有文献指出用锶和其他释放剂联用可消除铝的干扰。
2.2加入保护剂消除化学干扰
所谓保护剂是指保护待测元素不与干扰物质反应,从而提高待测元素基态原子的浓度。常用的保护剂有:8-羟基喹啉、葡萄糖、水杨酸、EDTA。有人发现磺基水杨酸作为保护剂可以消除硅、铝等对测锰的干扰,同时能改善磷酸的影响。此外,在测定钙时加入EDTA,使之形成稳定的EDTA-Ca络合物,能把钙有效保护起来,避免其与磷酸根作用。
2.3加入基体改进剂消除化学干扰
这是一种较为有效的方法,常用的有硝酸镁和磷酸二氢铵,尤其是在测定净水剂中某些金属元素时,加入基体改进剂可有效地消除化学干扰。
2.4加入饱和剂消除化学干扰
是指在标准溶液和试液中加入足够量的某干扰元素,使干扰趋于稳定。在用N2O-C2H2火焰法测定钛时,在标准溶液和试液中加入大量(200ppm以上)的铝盐,便可使铝对钛的干扰测定趋于稳定,从某种意义上来说也就消除了干扰。
2.5加入复合试剂消除化学干扰
有时一种试剂难以抑制干扰时,可采用多种试剂同时使用,有文献报道在测铅时需要抗坏血酸、柠檬酸和EDTA来消除镁离子和氨氮等的干扰。
除以上方法之外还可采用改变火焰温度、化学预分离等其它办法来消除化学干扰。在此,需要指出的是化学干扰不只是决定于被测元素伴随物的互相影响,而且雾化器的性能,燃烧器的类型、火焰的性质、以及观测点的位置都有关系,所以原子吸收分析中的干扰对条件的依赖性很强,一定要具体情况具体分析,不能一概而论。
3.电离干扰
是指高温电离而使基态原子数减少,引起原子吸收信号下降的现象,被测元素浓度越大,电离干扰越小。
可采用加入消电离剂来消除电离干扰,消电离剂为碱金属元素。例如在高温下测定钙时产生电离现象,可加入KCl来消除干扰,即:
K→K++e
Ca++e→Ca
4.光谱干扰
光谱干扰是由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与干扰元素的辐射光谱不能完全分离所引起的。常见的光谱干扰有以下四种:
A.吸收线重叠。
B.光谱通带内非吸收线。
C.原子化器内直流发射干扰。
D.背景吸收(分子吸收、光散射)。
综上所述,原子吸收光谱法的干扰虽然较多,尤其是化学干扰,但通过采取适当的措施基本均可减少和消除干扰,让人得到满意的结果。
【参考文献】
[1]邓勃等编.仪器分析.清华大学出版社,1991.
[2]李启隆等编.仪器分析.北京:北京师范大学出版社,1990.
[3]华东理工大学分析化学教研组等编.分析化学.高等教育出版社,1999.