香紫苏花序与种子挥发油提取工艺的研究△

樊丛照，朱军，李晓瑾，王果平，何鸿运

(新疆中药民族药研究所，新疆 乌鲁木齐 830002)

中药工业

香紫苏花序与种子挥发油提取工艺的研究△

樊丛照，朱军，李晓瑾*，王果平，何鸿运

(新疆中药民族药研究所，新疆 乌鲁木齐 830002)

目的：探索香紫苏不同部位挥发油的最佳提取工艺。方法：采用水蒸气蒸馏法，以超声、浸泡、提取时间、料液比为单因素，考察不同条件下挥发油的提取率，为正交试验因素水平的确定提供依据；再以超声、浸泡、提取时间、料液比等因素做正交试验，考察香紫苏不同部位(花序、种子)中挥发油的最佳提取工艺。结果：正交试验得出香紫苏花序挥发油提取的最佳条件为料液比1∶10，浸泡时间4 h，提取时间10 h，超声40 min；香紫苏种子挥发油提取的最佳条件为料液比1∶22，浸泡时间4 h，提取时间10 h，超声时间30 min。结论：提取香紫苏不同部位的挥发油，应该采取相适应的方法，为香紫苏精油的开发利用提供科学依据。

香紫苏；水蒸气蒸馏法；正交试验；挥发油

香紫苏SalviasclareaL.为唇形科鼠尾草属两年生或多年生草本植物[1]，别名南欧丹参、香丹参、麝香丹参、莲座鼠尾草，原产于法国格拉斯地区，于20世纪70年代引进我国[2]。香紫苏含有挥发油类成分[3-4]，如乙酸芳樟酯、芳樟醇[5]、香紫苏醇等[6-8]，具有抗菌、消脂等药理活性[9]，同时亦可用于高级香料的制备[10-15]。

目前对香紫苏的研究集中在对香紫苏挥发油的成分分析、化学物质的研究、香紫苏栽培技术的研究。香紫苏醇是唯一实用的合成降龙涎醚的原料，香紫苏内酯是非常好的天然香料，但由于香紫苏细胞结构特点使香紫苏挥发油的提取比较困难，影响香紫苏的利用效果。香紫苏不同部位挥发油提取的最佳工艺的研究还未见报道，本实验采用水蒸气蒸馏法，结合单因素与正交试验，以得油率为指标，考察不同部位挥发油的最佳提取工艺，为香紫苏挥发油提取的工业化生产提供科学依据。

1 材料及仪器

1.1 材料

香紫苏花序、种子均取自于新疆中药民族药研究所鲤鱼山药材实验田，香紫苏的花序阴干后储藏，种子晾晒后低温保存。

1.2 仪器

-50 ℃低温冰箱；DFT-300型高速中药粉碎仪(浙江新华医疗器械厂)；TC-15套式恒温仪(温岭市林大机械有限公司)；挥发油提取器，刻度：0.1 mL。

2 方法

2.1 提取方法

2.1.1 前处理 香紫苏花序，取阴干的花序，快速粉粹，过80目筛，备用；香紫苏种子，-50 ℃低温冷冻48 h后，快速粉碎，过80目筛，备用。

2.1.2 挥发油提取 称取适量样品，按照实验设计的步骤，将样品放入5L圆底烧瓶中，放入少量沸石，用套式恒温仪加热至沸腾后保持火力并开始记录得油量，直到得油量不再增加为止。计算得油率，得油率(%)=(得油量×精油密度/称取量)×100%(密度：0.886～0.929 g·mL-1)。

2.2 单因素试验

根据表1中各因素的6个水平，研究各因素对香紫苏挥发油提取效率的影响。

表1 香紫苏挥发油单因素试验的因素水平

2.3 正交试验

根据单因素试验结果，以得油率为指标，利用水蒸气蒸馏法[16]，采用L9(34)正交试验设计，对超声时间、浸泡时间、提取时间进行4因素3水平筛选[17]。

3 结果与分析

3.1 单因素试验结果

3.1.1 浸泡时间对挥发油提取率的影响 香紫苏花序、种子挥发油提取率的变化趋势为先上升后下降，如图1所示。浸泡8 h时得油率最高。8 h后挥发油的提取率下降。

图1 浸泡时间对香紫苏挥发油提取率的影响

3.1.2 提取时间对挥发油提取率的影响 香紫苏花序、种子挥发油提取率随时间的增加而增加，到8 h时提取量不再变化，如图2所示。因此，提取8 h是香紫苏花序、种子挥发油的最佳提取时间。

图2 提取时间对香紫苏挥发油提取率的影响

3.1.3 超声对挥发油提取率的影响 香紫苏花序、种子挥发油提取率的变化趋势为先上升后下降，如图3，经30 min超声后的提取率最高，随后略有下降。

图3 超声时间对香紫苏挥发油提取率的影响

3.1.4 料液比对香紫苏挥发油提取率的影响 香紫苏种子含有较多的蛋白质、淀粉、脂肪等，黏性较大，所以料液比比较大，故将香紫苏花序、种子单独做料液比单因素试验。

3.1.4.1 料液比对香紫苏花序挥发油提取率的影响 随着料液比增大，香紫苏花序挥发油提取率的变化趋势为先上升后下降，如图4。香紫苏花序料液比为1∶12时，得油率最高。

图4 料液比对香紫苏花序挥发油提取率的影响

3.1.4.2 料液比对香紫苏种子挥发油提取率的影响 随着料液比增大，香紫苏种子挥发油提取率的变化趋势为先上升后下降，如图5。香紫苏种子料液比为1∶22时，得油率最高。

图5 料液比对香紫苏种子挥发油提取率的影响

3.2 香紫苏不同部位挥发油提取正交试验

3.2.1 香紫苏花序挥发油提取正交试验 采用正交试验L9(34)进行最佳工艺考察，以影响香紫苏挥发油提取率的4个显著因素：料液比、浸泡时间、超声时间、提取时间作为考察因素，每个因素取3个水平，见表2。以得油率为考察指标，按表3进行正交试验。方差分析见表4。

表2 香紫苏花序与种子精油提取因素与水平

表3 香紫苏花序挥发油提取L9(34)正交试验

表4 香紫苏花序挥发油提取方差分析表

注：**P<0.01，*P<0.05，F0.05(2，9)=4.26，F0.01(2，9)=8.02

从表3直观分析和表4的方差分析可以看出4种因素对香紫苏挥发油提取率的影响都有统计学意义。提取时间对香紫苏花序的挥发油提取影响较大，超声时间和料液比次之，浸泡时间影响最小；香紫苏花序挥发油提取的最佳组合为：A1B1C3D3，即料液比1∶10，浸泡4 h，提取10 h，超声40 min。

3.2.2 香紫苏种子挥发油提取正交试验 采用L9(34)正交试验进行最佳工艺考察，以影响香紫苏挥发油提取率的4个显著因素料液比、浸泡时间、超声时间、提取时间作为考察因素，每个因素设3个水平，见表2。以香紫苏的得油率为考察指标，按表5进行正交试验，得油率(%)=(得油量×精油密度/称取香紫苏量)×100%(密度：0.886～0.929 g·mL-1)。方差分析见表6。

表5 香紫苏种子挥发油提取L9(34)正交试验

表6 香紫苏种子挥发油提取方差分析表

注：**P<0.01，*P<0.05，F0.05(2，9)=4.26，F0.01(2，9)=8.02

从表5直观分析和表6的方差分析可以看出4种因素对香紫苏挥发油提取率的影响都具有统计学意义。提取时间对香紫苏种子挥发油提取影响较大，料液比和浸泡时间次之，超声时间影响最小。香紫苏种子挥发油提取的最佳组合为A2B1C3D2，即料液比1∶22，浸泡4 h，提取10 h，超声30 min。

4 讨论

挥发油的常用提取方法有水蒸气蒸馏法[16]、有机溶剂提取法、二氧化碳超临界萃取法[18]。香紫苏中挥发油的含量极低，有机溶剂提取法容易生成难分离的水-溶剂乳浊液，所得精油中多含有树脂、油脂、蜡等，生产效率也较低，且有溶剂残留问题。在生产中需安装精制装置，成本高，污染大。二氧化碳超临界萃取法效率高，但所提取物需进行分离提纯，工艺技术要求高，设备费用投资大。水蒸气蒸馏法提取效率介于有机溶剂提取法和二氧化碳超临界萃取法之间，但方法设备简单、容易操作、成本低，易于推广。所以本实验选择了水蒸气蒸馏法研究香紫苏挥发油提取工艺。

水蒸气蒸馏法适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。液体沸腾时，水蒸气将挥发性物质一并带出。因此，采用水蒸气蒸馏法提取工艺研究时，温度不作为影响因子研究。

香紫苏花序和种子细胞壁含有纤维素、半纤维素、果胶等化学物质，整个细胞具有很高的机械强度，细胞不易破碎，直接提取时得油率较低，因此，在水蒸气蒸馏前要经过一定的处理，提高提取效率。浸泡使含油细胞膨大，使细胞更易破碎；超声破碎是利用液体剪切的作用，破坏花序的含油细胞结构，使油分子释放出来。香紫苏种子因具有黏性保护层，不易破碎，采用浓硫酸处理法可以除去黏膜层，但同时也破坏了香紫苏挥发油分子结构，使香紫苏挥发油提取率急剧下降。而采用-50 ℃冷冻48 h的方法，可破解其黏性保护层，提高提取效率，方法简单、环保。

研究通过考察浸泡时间、提取时间、超声时间和料液比等单因素，初步确定了香紫苏花序和种子挥发油提取效率的影响因素范围，再通过L9(34)正交试验，最终确定香紫苏花序和种子的最佳提取工艺，香紫苏花序浸泡4 h，提取10 h，超声40 min，料液比1∶10；香紫苏种子浸泡4 h，提取10 h，超声30 min，料液比1∶22。为更有效地提取香紫苏挥发油和合理开发利用香紫苏资源提供理论依据。

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EssentialOilExtractionTechnologyResearchofInflorescenceandSeedsfromSalviasclareaL.

FAN Cong-zhao, ZHU Jun, WANG Guo-ping, HE Hong-yun, LI Xiao-jin*

(XinjiangInstituteofChineseTraditionalMedicaandEthicalMateriaMedica,Urumqi830002,China)

Objective：To explore the SalviasclareaL. optimum extraction technology of volatile oil.Methods: Adopt the steam distillation method, using ultrasonic, immersion, extraction time, material liquid ratio as single factor experiment. With ultrasound, immersion, extraction time, ratio of material to solvent and other factors doing orthogonal test. Select the the best extraction method from different parts of SalviasclareaL. (inflorescence, seeds).Results: Orthogonal experiment of extracting volatile oil from inflorescence of the optimal combination was material liquid ratio 1∶10, soaking time 4 h, ultrasonic time 40 min, extraction time 10 h; The seed volatile oil extraction of the optimal combination was material liquid ratio of 1∶22, soaking time 4 h, ultrasound time 30 min, extraction time 10 h.Conclusion: We obtained the optimum extraction technology of volatile oil in different parts of SalviasclareaL., this provide scientific basis for exploiting and utilization of SalviasclareaL..

SalviasclareaL.；Water vapor distillation method；Orthogonal test；Volatile oil

2012-09-14)

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新疆维吾尔自治区科技重大专项(201130105)

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李晓瑾，E-mail：xjlxj@126.com