顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

张哲琦，王玉春，陈 臣，李 艳,3,

（1.河北科技大学生物科学与工程学院，河北 石家庄 050018；2.河北省分析测试研究中心，河北 石家庄 050018；3.河北省发酵工程技术研究中心，河北 石家庄 050018）

葡萄酒质量的好坏在很大程度上取决于它特有的风味，然而，许多葡萄酒由于2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-trichloroanisole，TCA）的污染，使得其散发出一种霉味，从而大大的影响了酒的品质[1]。据估计，每年因为TCA的污染，使葡萄酒行业损失达100亿 美元甚至更多[2-3]。然而，葡萄酒中大部分TCA都是由软木塞中的TCA迁移进酒中[4]。研究表明，软木塞中的TCA是栎树生长和软木塞加工过程中霉菌降解环境中的2,4,6-三氯苯酚转化成的TCA[5]。因此，准确地检测出软木塞中TCA含量并去除，可确保葡萄酒的风味质量。

美国食品药品监督管理局的研究报告表明，消费者不可接受的TCA阈值水平一般在3.1 ng/L[6]。检测TCA，样品前处理的方法很多，包括固相萃取[7]、超声波辅助萃取[8]、液-液萃取[9]等，这些方法都较为繁琐[10]。顶空固相微萃取技术（headspace solid-phase microextraction，HS-SPME）是目前应用最广、最易操作的方法。该方法选择性高、耗时短、回收率高，不需要大量的有机溶剂就能够完成TCA的检测分析[11-16]。另有研究指出，气相色谱-电子俘获检测器（gas chromatography with electron-capture detection，GC-ECD）广泛用于检测TCA，与其他检测器相比精准度更高更灵敏[17]。本研究拟建立采用GC-ECD检测葡萄酒软木塞中TCA含量的方法，并有效地对软木塞中的TCA含量进行检测分析。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

11 种软木塞浸泡液 石家庄市百博贸易有限公司。TCA（纯度99%） 美国Aldrich公司；内标物2,4-二氯苯甲醚（2,3-dichloroanisole，DCA，纯度99%）、氯化钠（分析纯） 天津希恩思生化科技有限公司；……