双检法在金刚石微粉检验中的应用①

刘慧苹,方海江,张迎九,王光伟

(河南四方达超硬材料股份有限公司,河南郑州450016)

双检法在金刚石微粉检验中的应用①

刘慧苹,方海江,张迎九,王光伟

(河南四方达超硬材料股份有限公司,河南郑州450016)

微粉粒度检测中单独使用一种方法总是存在这样或那样的缺陷。文章通过介绍激光粒度分析和图像分析法在粒度检测中各自存在的优缺点,建议在生产实践中将两种检测方法相结合,取长补短,确保金刚石微粉粒度检测的全面性及准确性。

双检法;金刚石;微粉;粒度检验

1 引言

一般来说,磨料的中值粒径在54微米以下的粉状物料称为微粉,金刚石微粉中颗粒直径小于5微米的又称为精微粉。3.5微米以粗的微粉采用沉降法分选,3.5微粉以细的混合料采用离心法分选。

由于金刚石微粉运用范围广泛,所以在使用过程中,粒度的控制特别重要,只要有超尺寸的粗颗粒就会造成工件划伤,使前道工序的工作前功尽弃,因此微粉质量检查是保证微粉产品质量的重要环节。只有认真对待才能生产出高质量的微粉,满足用户使用的需求。

2 微粉粒度检测方法[4,5]

2.1 激光粒度分析法

激光粒度分析法作为粒度检测的一种方法,在金刚石微粉行业中被广泛采用。在生产实践中,常用的激光粒度仪有英国马尔文公司的Mastersizer 2000、Mastersizer 3000,美国Microtrac公司的S3500系列和X100等。

激光粒度分析仪器的原理是,当光线照射到颗粒上时,散射和衍射就会发生,其散射和衍射光的强度均与粒子的大小有关,观察其光强度,可应用夫琅和费衍射理论和米氏散射理论求得颗粒直径分布。在测量时要注意粉体的分散问题,避免粉体颗粒团聚。

激光粒度分析仪器的优点是测量方便快捷,重现性高,能很好地测出样品的粒度分布曲线和集中度。越是球状颗粒,测量得就越准确;它的缺点是对不规则形状和长条颗粒测得不准确,数值测得偏低。这与它本身测量原理有关,在软件测量计算时,把不规则形状和长条颗粒折算成球形,然后计算出球体直径作为颗粒尺寸,所以测量数据偏低。

图1是国内0.5/1.5微粉的激光粒度分析仪的报告,该微粉粒度分布集中,很均匀。

图1 0.5/1.5的金刚石微粉的马尔文粒度检测报告Fig.1 Malvern particle inspection report of diamond micro powder of 0.5/1.5

这里的D 50=1.11μm,D 50是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒度,它的物理意义是粒径大于它的颗粒数占50%,小于它的颗粒数也占50%,D 50也叫中位径或中值粒径,常用来表示粉体的平均粒度。

2.2 图像分析法

图像分析法采用的设备有生物显微镜、投影显微镜、图像分析仪、投射式电子显微镜、扫描电子显微镜等。用生物显微镜观察微粉时,要选择合适的放大倍数。对于1.5微米以细的微粉,最好放大1500倍或者2000倍进行观察,效果比较好,生物显微镜观察最细微粉到0.25微米。小于0.25微米的微粉,最好采用扫描电子显微镜观察。在利用生物显微镜进行观察微粉颗粒形貌时,超细微粉指1.5微米以下,就需要在油镜下观察,也就是需要物镜浸入香柏油中观察。超细微粉的质量好坏判断,有时在成像上就可以分辨出来。

利用图像法可以观察微粉中是否存在异常颗粒,根据电子标尺也可以近似看出微粉的粒度大小,但所得到的粒度中值是一个大致的范围,不能计算出一个准确的粒度中位径。

图2是与马尔文激光粒度仪检测的粒度为M0.5/1.5的同一金刚石微粉样品,粒度分布均匀。

图2 M0.5/1.5的金刚石微粉的放大1500倍生物显微镜照片Fig.2 The biological microscope photo of diamond micro powder of 0.5/1.5 magnified by 1500 times

从显微照片中可以看出粒度分布均匀,没有异常的针棒状颗粒,在显微镜下透光观察,透明片状颗粒在要求的范围之内。

所谓的针棒状颗粒,在微粉标准[6]中是指长轴与短轴之比超过3∶1的针状或棒状颗粒。在微粉中一般要求不能有超过最大颗粒尺寸的针棒状颗粒,但长度在最大公称尺寸和最大颗粒之间的针棒状颗粒,允许不超过3%。在显微镜下透光观察是透明的片状颗粒,尺寸小于D 50的可以不计,要求金刚石微粉中片状颗粒不超过5%.

3 如何评价金刚石微粉的质量[7]

怎么评价金刚石微粉的质量?这是微粉生产和使用者共同关心的问题,人造金刚石微粉主要用于研磨和抛光工序中,使用者往往要求用最低的金刚石浓度和最快的切削速度,获得最好的表面粗糙度和工件表面质量,但要达到这样高的使用效果,没有高质量的微粉是不行的,根据多年的生产实践经验,认为微粉的质量应该从以下几个方面控制:(1)金刚石原料的强度要高,其破碎出来的金刚石微粉的耐磨性和切削力比较好。采用低金刚石原料强度做的微粉,其耐磨性和切削力就相对差些,不过这种微粉适用于低端树脂结合剂产品。在对水晶,锆石等比较硬的非金属材料进行抛光时,应该采用强度高的微粉。(2)粗颗粒的尺寸及其含量,粗颗粒应该控制在国家标准规定的范围,越少越好。大于粗颗粒的就是大颗粒,容易划伤工件,这个绝对不能有。(3)粒度分布,集中度越高越好。(4)颗粒的形状,圆度好的微粉在抛光中应用有比较好的效果,块状低磁性高强度微粉在金刚石电镀线锯中有好的效果,一般形状的微粉,有条状,块状和片状,在树脂结合剂砂轮中应用,比较锋利。

4 金刚石微粉的应用[8]

金刚石微粉主要用于以下四个方面:(1)直接使用微粉或制成研磨膏。广泛用于硬质合金、高铝陶瓷、光学玻璃、仪表宝石、半导体等材料制成的刃具、量具、光学仪器、电子器件等精密零件,其加工粗糙度可以达到镜面。(2)金刚石微粉大量用于制造精磨片、超精磨片、电镀制品。(3)金刚石微粉是制造聚晶金刚石烧结体的主要原料。如地质及石油钻头,切削工具、拉丝模等。(4)用于研磨液和抛光液的制造。

5 结语

结合金刚石微粉的不同应用,可以选择不同品质的金刚石微粉,而对金刚石微粉的质量判断显得尤为重要,特别是对金刚石微粉的粒度及形貌检测。

为了弥补以上两种粒度检测方法各自的不足,在生产实践中,采用图像法和激光粒度分析法相结合的双检法,既能在保证微粉给出精确的微粉粒度中位径的同时,还能观察出是否存在异常的针棒状颗粒或片状颗粒,从而保证了微粉的质量。

[1] 王秦生.超硬材料及制品[M].郑州大学出版社,2006(1).165-169.

[2] 张书达,张文刚,王松.金刚石微粉和抛光液的制造工艺检测技术及应用(中)[J].超硬材料工程,2012(1).

[3] 仓向辉.金刚石微粉的制备、综合表征及应用[R].广东珠海:第九届全国青年分析测试学术报告会,2006.

[4] 李颖.金刚石微粉粒度不同检测方法的比较与研究[J].金刚石与磨料磨具工程,2004(6).

[5] 谭顺英.人造金刚石微粉质量的简易检测[J].人工晶体学报, 1991(Z1).

[6] 谈耀麟.金刚石微粉的技术标准[J].地质与勘探,1996(1).

[7] 谭耀麟.金刚石微粉的质量评定[J].矿产与地质,1999(3).

[8] 王光祖,超硬材料制造与应用技术[M].郑州:郑州大学出版社, 2013(1).644-647.

The Application of Double-Check Method for Diamond Micro Powder Inspection

LIU Hui-ping,FANG Hai-jiang,ZHANG Ying-jiu,WANG Guang-wei
(SF DIAMOND CO.,LTD.Zhengzhou,Henan,China 450016)

There is always defect when using only one method for micro powder particle size detection.The respective advantages and diadvantages of laser particle size analysis and image analysis method in the particle size detection are introduced in this article.The author recommends the combined use of these two methods in the production practice to ensure the accuracy and comprehensiveness of the diamond micro powder particle size detection.

double-check method micro powder particle size detection

TQ164

A

1673-1433(2014)04-0018-03

2014-10-12

刘慧苹(1982-),河南滑县人,2010年7月毕业于郑州大学物理工程学院,工学硕士,毕业后开始从事金刚石微粉生产相关工作,现工作单位:河南四方达超硬材料股份有限公司。