间隔流动注射分析技术测定环境空气中硫化氢的研究

谭宝期

摘 要：间隔流动注射分析技术是近年来发展速度较快的一种测定方法，它在城市环境空气检测中得到广泛的应用。结合实践经验，重点探讨间隔流动注射分析技术测定环境空气中硫化氢的实验过程，并从多个方面分析实验结果，以期为以后类似研究提供借鉴。

关键词：间隔流动注射；测定流程；硫化氢；标准曲线

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）04-0148-02

随着国民经济建设的快速发展，城市工业的建设规模进一步扩大，工业废气排放量也日益增加。硫化氢作为一种无色、剧毒、酸性气体，是环境空气中常见的有毒废气之一，如果不进行有效处理，不仅会对城市生态环境造成严重破坏，而且也会影响人体健康。目前，环境空气中硫化氢含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、碘量法和直接显色分光光度法。虽然这些测定方法有许多优点，但在硫化氢测定过程中仍存在一定的局限性，会影响到测定的结果。将间隔流动注射分析技术应用到硫化氢气体测定中，可大大提高测定效率，其精密度也能满足废气监测技术的要求，这对城市环境空气中硫化氢的监测工作具有重要的意义。

1 实验部分

1.1 样品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，所以，在采样、样品运输和保存过程中要避光。采样后应在8～14 h内进行样品的测定，以减少硫化物的损失。

采样时，应采用气泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金属硫化物氧化后堵塞玻板。为了防止管路系统中的水分在采样管内冷凝，而待测的硫化氢溶于水，容易产生测定误差，因此，需将采样管加热（温度控制在120～150℃之间）。

1.2 测定仪器和设备

SEALAA3型流动注射分析仪（包括自动进样器、蠕动泵、硫化物分析模块、数据处理器、数据处理系统）、磁力搅拌器、AA160型电子天平、10 mL气泡式吸收管、大气综合采样器（崂应2021）和玻璃器皿。

1.3 试剂与配制

蒸馏试剂：量取100 mL浓盐酸定容至1 000 mL。

显色剂：稀释25 mL盐酸于400 mL蒸馏水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二盐酸盐。将它们溶解并混匀，加入1.5 mLBrij35定容至500 mL，混匀。每天新制显色剂，不用时要储存在气温为4℃的地方。

氯化铁溶液：取50 mL盐酸于800 mL蒸馏水中，加入1.33 g氯化铁并溶解，定容至1 000 mL。该溶液可稳定使用1周，不用时存储在气温为4℃的地方。

氢氧化钠溶液：称取4 g氢氧化钠，用蒸馏水定容至1 000 mL。

取样针冲洗液：蒸馏水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纤维素钠，加入800 mL蒸馏水后，再加入0.2 g氯化锌，将溶液加热至60℃，直到乙醇将羧甲基纤维素钠和氯化锌全部溶解。冷却到室温后，用氢氧化钠的pH值调节到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并搅拌均匀。

1.4 样品分析流程

样品采样时，采用10 mL气泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），现场采样后进行实验、分析。其测定流程见图1.

1.5 仪器参数与运行

参数设定：进样时间90 s，清洗时间120 s，空气时间1s，加热温度80 ℃，氮气流速90 mL/min，校正曲线拟合方式为一次方程，510 nm处背景扣除，660 nm处比色测定。

测定步骤：在启动流动分析仪之前，要将试剂准备好，连接好管路，压下可调速蠕动泵，依次打开自动进样器、数据处理器、主机、集成式反应温度控制器。电脑、进样器自检完成后，再打开Flow Access软件系统，编制样品序列表，并按表格排列好样品。用蒸馏水冲洗管路系统30 min后，走试剂约15 min，等基线平稳后开始测定。之后，仪器会进入自动化运作，直至分析结束并自动保存好。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的测定

2.2 检出限的测定

参考文献

[1]王桂林.气泡间隔流动注射分析技术的应用难点[J].陕西水利，2013（04）.

〔编辑：白洁〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint

摘 要：间隔流动注射分析技术是近年来发展速度较快的一种测定方法，它在城市环境空气检测中得到广泛的应用。结合实践经验，重点探讨间隔流动注射分析技术测定环境空气中硫化氢的实验过程，并从多个方面分析实验结果，以期为以后类似研究提供借鉴。

关键词：间隔流动注射；测定流程；硫化氢；标准曲线

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）04-0148-02

随着国民经济建设的快速发展，城市工业的建设规模进一步扩大，工业废气排放量也日益增加。硫化氢作为一种无色、剧毒、酸性气体，是环境空气中常见的有毒废气之一，如果不进行有效处理，不仅会对城市生态环境造成严重破坏，而且也会影响人体健康。目前，环境空气中硫化氢含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、碘量法和直接显色分光光度法。虽然这些测定方法有许多优点，但在硫化氢测定过程中仍存在一定的局限性，会影响到测定的结果。将间隔流动注射分析技术应用到硫化氢气体测定中，可大大提高测定效率，其精密度也能满足废气监测技术的要求，这对城市环境空气中硫化氢的监测工作具有重要的意义。

1 实验部分

1.1 样品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，所以，在采样、样品运输和保存过程中要避光。采样后应在8～14 h内进行样品的测定，以减少硫化物的损失。

采样时，应采用气泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金属硫化物氧化后堵塞玻板。为了防止管路系统中的水分在采样管内冷凝，而待测的硫化氢溶于水，容易产生测定误差，因此，需将采样管加热（温度控制在120～150℃之间）。

1.2 测定仪器和设备

SEALAA3型流动注射分析仪（包括自动进样器、蠕动泵、硫化物分析模块、数据处理器、数据处理系统）、磁力搅拌器、AA160型电子天平、10 mL气泡式吸收管、大气综合采样器（崂应2021）和玻璃器皿。

1.3 试剂与配制

蒸馏试剂：量取100 mL浓盐酸定容至1 000 mL。

显色剂：稀释25 mL盐酸于400 mL蒸馏水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二盐酸盐。将它们溶解并混匀，加入1.5 mLBrij35定容至500 mL，混匀。每天新制显色剂，不用时要储存在气温为4℃的地方。

氯化铁溶液：取50 mL盐酸于800 mL蒸馏水中，加入1.33 g氯化铁并溶解，定容至1 000 mL。该溶液可稳定使用1周，不用时存储在气温为4℃的地方。

氢氧化钠溶液：称取4 g氢氧化钠，用蒸馏水定容至1 000 mL。

取样针冲洗液：蒸馏水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纤维素钠，加入800 mL蒸馏水后，再加入0.2 g氯化锌，将溶液加热至60℃，直到乙醇将羧甲基纤维素钠和氯化锌全部溶解。冷却到室温后，用氢氧化钠的pH值调节到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并搅拌均匀。

1.4 样品分析流程

样品采样时，采用10 mL气泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），现场采样后进行实验、分析。其测定流程见图1.

1.5 仪器参数与运行

参数设定：进样时间90 s，清洗时间120 s，空气时间1s，加热温度80 ℃，氮气流速90 mL/min，校正曲线拟合方式为一次方程，510 nm处背景扣除，660 nm处比色测定。

测定步骤：在启动流动分析仪之前，要将试剂准备好，连接好管路，压下可调速蠕动泵，依次打开自动进样器、数据处理器、主机、集成式反应温度控制器。电脑、进样器自检完成后，再打开Flow Access软件系统，编制样品序列表，并按表格排列好样品。用蒸馏水冲洗管路系统30 min后，走试剂约15 min，等基线平稳后开始测定。之后，仪器会进入自动化运作，直至分析结束并自动保存好。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的测定

2.2 检出限的测定

参考文献

[1]王桂林.气泡间隔流动注射分析技术的应用难点[J].陕西水利，2013（04）.

〔编辑：白洁〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint

摘 要：间隔流动注射分析技术是近年来发展速度较快的一种测定方法，它在城市环境空气检测中得到广泛的应用。结合实践经验，重点探讨间隔流动注射分析技术测定环境空气中硫化氢的实验过程，并从多个方面分析实验结果，以期为以后类似研究提供借鉴。

关键词：间隔流动注射；测定流程；硫化氢；标准曲线

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-6835（2014）04-0148-02

随着国民经济建设的快速发展，城市工业的建设规模进一步扩大，工业废气排放量也日益增加。硫化氢作为一种无色、剧毒、酸性气体，是环境空气中常见的有毒废气之一，如果不进行有效处理，不仅会对城市生态环境造成严重破坏，而且也会影响人体健康。目前，环境空气中硫化氢含量的测定方法主要有亚甲基蓝分光光度法、碘量法和直接显色分光光度法。虽然这些测定方法有许多优点，但在硫化氢测定过程中仍存在一定的局限性，会影响到测定的结果。将间隔流动注射分析技术应用到硫化氢气体测定中，可大大提高测定效率，其精密度也能满足废气监测技术的要求，这对城市环境空气中硫化氢的监测工作具有重要的意义。

1 实验部分

1.1 样品的采集和保存

硫化物易被氧化，在日光照射下会加速氧化，所以，在采样、样品运输和保存过程中要避光。采样后应在8～14 h内进行样品的测定，以减少硫化物的损失。

采样时，应采用气泡式吸收管，避免使用多孔玻板吸收管，防止金属硫化物氧化后堵塞玻板。为了防止管路系统中的水分在采样管内冷凝，而待测的硫化氢溶于水，容易产生测定误差，因此，需将采样管加热（温度控制在120～150℃之间）。

1.2 测定仪器和设备

SEALAA3型流动注射分析仪（包括自动进样器、蠕动泵、硫化物分析模块、数据处理器、数据处理系统）、磁力搅拌器、AA160型电子天平、10 mL气泡式吸收管、大气综合采样器（崂应2021）和玻璃器皿。

1.3 试剂与配制

蒸馏试剂：量取100 mL浓盐酸定容至1 000 mL。

显色剂：稀释25 mL盐酸于400 mL蒸馏水中，加入83.5 mg的N，N—二甲基—1，4—苯二胺二盐酸盐。将它们溶解并混匀，加入1.5 mLBrij35定容至500 mL，混匀。每天新制显色剂，不用时要储存在气温为4℃的地方。

氯化铁溶液：取50 mL盐酸于800 mL蒸馏水中，加入1.33 g氯化铁并溶解，定容至1 000 mL。该溶液可稳定使用1周，不用时存储在气温为4℃的地方。

氢氧化钠溶液：称取4 g氢氧化钠，用蒸馏水定容至1 000 mL。

取样针冲洗液：蒸馏水（每周新制）。

配位溶液：用50 mL乙醇溶解1 g羧甲基纤维素钠，加入800 mL蒸馏水后，再加入0.2 g氯化锌，将溶液加热至60℃，直到乙醇将羧甲基纤维素钠和氯化锌全部溶解。冷却到室温后，用氢氧化钠的pH值调节到8.8，最后用蒸溜水定容至1 L，并搅拌均匀。

1.4 样品分析流程

样品采样时，采用10 mL气泡式吸收管，加10 mL吸收液（配位溶液），现场采样后进行实验、分析。其测定流程见图1.

1.5 仪器参数与运行

参数设定：进样时间90 s，清洗时间120 s，空气时间1s，加热温度80 ℃，氮气流速90 mL/min，校正曲线拟合方式为一次方程，510 nm处背景扣除，660 nm处比色测定。

测定步骤：在启动流动分析仪之前，要将试剂准备好，连接好管路，压下可调速蠕动泵，依次打开自动进样器、数据处理器、主机、集成式反应温度控制器。电脑、进样器自检完成后，再打开Flow Access软件系统，编制样品序列表，并按表格排列好样品。用蒸馏水冲洗管路系统30 min后，走试剂约15 min，等基线平稳后开始测定。之后，仪器会进入自动化运作，直至分析结束并自动保存好。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的测定

2.2 检出限的测定

参考文献

[1]王桂林.气泡间隔流动注射分析技术的应用难点[J].陕西水利，2013（04）.

〔编辑：白洁〕

Abstract： Interval flow injection analysis technique is a method for measuring the speed of a fast development in recent years， it has been widely used in urban ambient air detection. Combined with practical experience， focusing on flow injection analysis intervals during the experiment Determination of hydrogen sulfide in the ambient air， and the analysis of experimental results from multiple aspects， in order to provide a reference for future similar studies.

Key words： flow Injection； determination process； hydrogen sulfide； standard curveendprint