便携式水质分析实验室在应急监测中的应用

张丽丽 杨月皎

（中国石油锦州石化公司环境监测站）

便携式水质分析实验室在应急监测中的应用

张丽丽 杨月皎

（中国石油锦州石化公司环境监测站）

文章对DR 2800型便携式水质分析实验室的使用进行了介绍，针对不同分析项目对其准确度和精密度进行考察，并与常规的试验方法进行比较。通过实验证明，便携式水质分析实验室携带方便、方法简单易行、准确性较高、精密性较好，既可适用于突发事件的水质应急监测、野外监测，也可用于实验室内常规分析，尤其是滴定分析其准确度很高，相比常规实验室分析其优势更为明显，为便携式水质分析实验室应用于应急监测提供了指导。

便携式水质分析实验室；准确度；精密度；应急监测

0 引 言

近年来，随着环境污染事故的频繁发生，对环境污染监测部门快速判定污染物种类、浓度等的要求也日益提高［1］，各种应急监测仪器应运而生，本文所探讨的DR 2800型便携式水质分析实验室即为其中之一，它是由美国哈希公司生产的便携式水质分析仪器，不仅适用于野外各种环境的水质测试要求，也适用于突发事件的水质应急监测及实验室内常规水质参数的测定。该分析实验室包括DR 2800分光光度计、数字滴定计、配套试剂及实验室常用器材等，可快速测定酸度、碱度、硬度、氯化物、氨氮、六价铬、硫化物、色度、总氯、余氯、铜、铁等20余个分析项目，并可根据实际监测需要选配试剂，对该分析实验室的分析项目进行升级。水质分析实验室根据其配置可分为滴定操作和比色操作两部分，采用国家标准分析方法，滴定操作与实验室数据相比准确度与精密度都较好，比色操作受水质浓度和浊度等限制，其准确程度较滴定操作稍差一些，但也可以满足突发事件水质应急监测工作的需要［2］。

1 配 置

DR 2800分光光度计；滴定计；相应测试试剂。仪器组件：仪器箱、塑料滴管、样品容器、p H测试条、数字滴定器的J型管、量筒、移液管等。

2 监测项目

DR 2800便携式水质分析实验室共有比色分析备选程序200余个，其中具有明确分析操作方法及相应试剂的有17项，其余程序和试剂可根据监测要求的具体情况自行选配，滴定分析监测项目5项，已配备的监测项目见表1，表1中的监测项目1～5项为滴定分析，6～22项为比色分析。

表1 便携式水质分析实验室具体监测项目

续表1

3 实验操作

3.1 比色部分操作

3.1.1 分光光度计简介

DR 2800分光光度计是可见光谱分光光度计，波长范围为340～900 nm，包含有存储程序、条形码程序、用户程序、常用程序、单波长模式、多波长模式和时间扫描模式。进入相应的程序后，可以根据仪器提示完成数据的测量、存储、传输等功能。

3.1.2 开机

按住开关大约1 s以接通电源，打开仪器进行自检，仪器自检后，进入主菜单，进行仪器设置，选择相应的测定程序，根据操作规程及仪器的相应提示进行样品测定。

3.1.3 样品测试

移取10 m L样品到一个方形样品池中，加一包相应的试剂粉枕到样品池中，摇晃样品池至药品溶解，在时钟图标下选择相应时间，在此期间移取10 m L样品到另一个方形样品池中，擦干样品池外壁，计时到仪器鸣叫，将空白样品池插入到样品池固定架中，刻线朝右，按“0”，结果显示“0.00 mg／L名称”，取出空白样品池，再插入样品到样品池固定架中，刻线朝右，按“读数”，显示结果“××mg／L名称”，记录数据。

3.1.4 关机

取出样品池，清洗干净，返回仪器主菜单，按住开关3～5 s仪器关闭。

3.2 滴定器操作

3.2.1 滴定器组成

滴定器由导管、滴定筒、滴定手柄三部分组成，滴定导管为一端带有U型头的直管，滴定筒类似于一次性注射器，一端用盖子密封，里面装有不同组成和浓度的标准试剂，可根据不同项目选择不同的滴定筒，滴定手柄上具有计数器，上面具有滴定旋钮，根据读数可计算待测样品含量。

3.2.2 样品测试

依据所要测试的参数和浓度，选择合适的滴定筒。将滴定筒划入滴定器手柄上的卡口，并轻微转动，使滴定筒卡在卡口里，移开滴定筒盖子，将清洁的导管装入滴定筒的尾端，插紧，向下用力推动活塞排出导管中空气，将计数器归零，取水样100 m L于250 m L锥形瓶进行测定，加入试剂，混合均匀，将导管浸没于溶液中，边摇晃边通过计数旋钮滴加试剂，通过颜色变化判断终点。

3.2.3 测试结束

将活塞按钮往上推动，取出滴定筒和导管，盖上盖子，清洗导管。测量结束。

3.2.4 结果计算

记录计数器上的数字，依据方程计算样品浓度：数字×每个数字代表的浓度＝样品浓度mg／L（数字可直接读出，每个数字代表的浓度具体操作规程中有明确规定）。

4 实验讨论

4.1 便携式水质分析实验室与常规实验室分析比对

选取便携式水质分析实验室比色操作与滴定操作各一个分析项目，在操作、耗时、准确度、精密度、药剂、价格等方面与常规实验室分析项目进行比对，比对中硫化物项目选取的标准样品值为0.713±0.062mg／L，氯化物项目选取的标液值为150 mg／L。比对结果见表2。

表2 便携式实验室分析与常规实验室分析比对

通过表2的比对可见，水质分析实验室与常规分析相比较，操作方便，快速，准确度较高，稳定性好，所用试剂量少，污染较小，便于携带，虽然试剂价格较高，但适用于突发事件的应急监测。

4.2 精密度与准确度实验

为考察该水质分析实验室的准确度与精密度［5］，分别选取便携式水质分析实验室两类操作中的各一个分析项目进行试验，即比色操作中的氨氮项目、滴定操作中的氯化物项目，考察该水质分析实验室的准确度与精密度，具体分析数据见表3。

从表3数据可看出，便携式水质分析实验室对于标准样品测定其准确度与精密度都较好［6］，可见，它既适用于突发事件的现场水质应急监测，也能满足实验室内的常规分析。

表3 方法精密度与准确度

4.3 突发事件应急监测实例

4.3.1 装置检修废水处理应急监测

在公司装置检修期间，一装置由于检修工作要求，需要排放装置罐内废水，为解决该废水的排放问题，急需了解该水质氨氮含量。实验室人员获取样品后，使用便携式水质分析实验室对该废水样进行快速监测，20 min内得出氨氮含量18.3 mg／L，及时将测定结果上报环保部门，该水样得到及时妥善处理。同时将该废水进行实验室常规蒸馏滴定法分析，2 h后报出分析数据为16.9 mg／L，该数据与便携式水质分析实验室监测数据相比相对误差8%，但却省时100 min。由此可见，便携式水质分析实验室便携、快捷，为环保管理部门及时提供比较准确的监测数据，为装置检修节约了时间，提高了效率。

4.3.2 装置工艺变动水质异常应急监测

某装置生产工艺变动，环保管理部门急需了解该装置废水中硫化物的含量，以防止该废水对污水处理厂造成冲击。实验人员获取水样后，使用便携式水质分析实验室5 min得出废水中硫化物含量0.011 mg／L，环保管理部门根据监测结果即硫化物含量较低，允许该废水排入污水处理厂。同时将该水样用实验室内常规亚甲基蓝分光光度法分析30 min得出硫化物含量0.009 mg／L，相对误差为22%，便携式水质分析实验室比常规实验室分析省时25 min。

由此可见，便携式水质分析实验室在应急监测上的突出优势是比实验室内常规方法省时，监测数据也比较准确，可为环保管理部门的快速决策提供有力依据，为生产装置的平稳运行提供保障。

4.4便携式水质分析实验室用于测定废水多种参数

长期以来，由于受方法、试剂等客观原因制约，日常仅对公司废水中含有的一些石油化工的特征污染物项目进行监测分析，为更多了解公司炼油废水的水质情况，使用该便携式水质分析实验室对公司炼油污水处理装置排放废水的多种参数进行了测定，测定结果见表4。

表4 便携式水质分析实验室测定废水多种参数mg／L

结合表4数据与日常监测数据，便携式水质分析实验室所测数据与常规实验室分析数据基本相符，可以用于以上各参数的应急监测。

5 结 论

通过实验考察，便携式水质分析实验室操作简单，携带方便，相比常规实验室分析可以节约大量的时间，而且数据具有较高的准确度和精密度，能够满足突发事件的水质应急监测要求。尤其是滴定分析优势更为明显，比色法比较适合清洁样品，对于具有色度、浊度、悬浮物较高的水样准确度稍差一些，其数据可供参考。

［1］ 邢核，王玲玲，石杰.应急监测分析方法存在的问题及建议［J］.环境科学与管理，2007，32（3）：162-164.

［2］ 肖勇泉，齐燕红.突发环境事件应急处置中的监测支持［J］.环境监测管理与技术，2005，17（2）：4-6.

［3］ GB／T 16489—1996水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法［S］.

［4］ GB／T 11896—89水质氯化物的测定硝酸银滴定法［S］.

［5］ 中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册［M］.北京：化学工业出版社，2003.

［6］ 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版）［M］.北京：中国环境科学出版社，2002.

1005-3158（2014）05-0058-04

2014-06-19）

（编辑 王蕊）

10.3969／j.issn.1005-3158.2014.05.020

张丽丽，1998年毕业于辽宁石油化工大学工业分析专业，现在中国石油锦州石化公司环境监测站从事环境监测工作。通信地址：辽宁省锦州市重庆路一段二号中国石油锦州石化公司，121001