ICP-AES法测定大豆膳食纤维咀嚼片中金属元素的含量

蒋志勤

（天津师范大学化学学院，天津300387）

ICP-AES法测定大豆膳食纤维咀嚼片中金属元素的含量

蒋志勤

（天津师范大学化学学院，天津300387）

通过对大豆膳食纤维咀嚼片样品消化方法进行研究，确定了实验的最佳消化方法是：混酸HNO3和HClO4比例为4∶1，消化温度为140℃，消化时间为80min；同时采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定大豆膳食纤维咀嚼片中钠、钙、镁、钾、锰、铁、铜、锌的含量。这种检测方法具有快速、简便、消解完全等特点，且测定结果准确，为建立大豆膳食纤维咀嚼片质量标准建立了科学的检测方法。

大豆膳食纤维咀嚼片；金属元素；湿法消化；ICP-AES法

膳食纤维是植物性食物中含有的不能被人体消化酶分解利用的碳水化合物[1]。膳食纤维虽没有营养功能，却是人体健康所必需的，是平衡膳食结构的必需营养素之一。由于资源丰富、综合生产成本低廉，大豆膳食纤维进入工业化生产后，在防治肥胖病、糖尿病、心脑血管病、癌症等“现代生活方式疾病”方面，将有极为广阔的应用前景[2]。为了制定大豆膳食纤维咀嚼片的质量标准，本论文在大豆膳食纤维咀嚼片工艺研究的基础上，通过对几种大豆膳食纤维咀嚼片样品消化方法的比较，确定了最佳的湿法消化的温度和时间，并用ICP-AES法测定了其中的金属元素钠、钙、镁、钾、铁、锌、铜、锰的含量，为大豆膳食纤维咀嚼片的质量指标的建立提供有价值的依据。

1 材料与方法

1.1 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）：美国利曼公司；GB204电子分析天平：瑞士Mettler Toledo公司；DB—2电热板：江苏金坛市亿通电子有限公司；容量瓶：天津市天玻玻璃仪器有限公司。

1.2 试剂与样品

试剂：HClO4，HNO3，H2SO4，HCl均为分析纯；去离子水；大豆膳食纤维咀嚼片（自制）。

1.3 仪器工作条件

仪器工作条件：入射功率：1 kw；冷却气流量：12 L/min；载气流量：0.5 L/min；频率：40MHz；雾化器流量：0.4 L/min；试液提升量：1mL/min；观测高度：自动优化。

分析线波长的选择：分析线波长是根据样品来源，分析样品中存在的离子及其大概含量，各元素间的干扰情况以及仪器对该种元素的检测灵敏度的确定，见表1。

表1 元素分析谱线的波长Tab le1 Analyticalwavelength for the studied elements in thedeterm ination

1.4 样品前处理最佳方法的研究[3-6]

样品前处理采用不同混酸比例，不同的消化时间，不同消化温度，进行正交实验，来确定样品前处理的最佳的湿法消化方法。

准确称取0.5 g的大豆膳食纤维咀嚼片的粉末18份，分别置于小烧杯中进行正交试验，确定大豆膳食纤维咀嚼片的最佳实验条件。湿法消化操作如下，将装有样品的小烧杯，先加水少许消解液湿润，再加1.5mL消解液，放置过夜。然后用小火缓缓加热小烧杯，待作用缓和，放冷。沿瓶滴加1mL的消解液，再加热，至瓶中液体变成棕色时，不断沿壁滴加消解液至有机质完全分解，加大火力，至产生白烟时，溶液为澄清无色或微带黄色，冷却至室温。用去离子水转移至50mL容量瓶中，定容。

1.5 样品分析

准确称取大豆膳食纤维咀嚼片的粉末0.5 g共18份分别放18个小烧杯中，每组做平行实验，按最佳实验条件进行消化试验。

对于大豆膳食纤维咀嚼片中钠、钙、镁、钾、锰、铁、铜、锌元素含量的测定采用ICP-AES法。将上述方法处理过的两组样品溶液，每组18份样品溶液用ICP—AES进行元素测定。

2 结果与分析

2.1 样品前处理最佳方法的确定

以消化液的澄清度为指标，选用正交试验法确定混酸比例，消化时间，消化温度的最佳值。设计三因素三水平表L9（33），见表2，正交试验结果见表3。

表2 L9（33）正交试验因素水平表Table2 L9（33）factor levelsvia orthogonalexperiments

表3 L9（33）正交试验结果表Table3 L9（33）resultsvia orthogonalexperiments

续表3 L9（33）正交试验结果表Continue table3 L9（33）resultsvia orthogonalexperim ents

通过试验评分，由积差分析各因素的主次为：A＞B＞C，最佳试验条件为A2B2C2，即消化时间，消化温度，混酸比例，最佳试验条件为：HNO3∶HCLO4=4∶1，消化时间为80min，消化温度为140℃，对试样消解较完全，均能得到澄清溶液。

2.2 金属元素测定结果

采用最佳的湿法消化法对样品进行消解后，用ICP-AES测定其钠、钙、镁、钾、锰、铁、铜、锌的含量，结果见表4。

表4 湿法消化的样品金属元素含量的测定结果Table4 Contentsof severalm etalelem entsby wet digesting

3 结论

大豆膳食纤维咀嚼片湿法消化的最佳条件为：混酸HNO3∶HCLO4的比例为4∶1，消化温度为140℃，消化时间80min。该条件下样品可以得到充分消解，得到澄清溶液。用ICP-AES测定对大豆膳食纤维咀嚼片中钠、钙、镁、钾、锰、铁、铜、锌元素测定结果显示钠、钙、镁、钾、铁、锌的含量较高，其中钾的含量最高。

本试验通过对大豆膳食纤维咀嚼片样品处理条件的优化以及对样品中金属含量的测定研究，为大豆食品的金属元素分析提供了一种准确、灵敏、快速的方法。

[1]伍立居,李平.从玉米及豆皮中制取食用纤维的研究[J].食品与发酵工业,1996(5):44-46

[2]李荣和,高长城,梁洪祥,等.大豆膳食纤维防治“现代生活方式疾病”的实验验证[J].中国食物与营养,2010(8):67-69

[3]贾志宏,阎素英.有机样品的消化[J].微量元素与健康研究, 1993,10(3):55-56

[4]王夔.生命科学中的微量元素分析与数据手册[M].北京:中国计量出版社,1998:359-382

[5]刘彦明.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[J].光谱学与光谱分析,2000,20(3):373-375

[6]王家雄,杨顺珍.微量元素与中药临床疗效的相关性[J].微量元素与健康研究,1994,11(20):29

Determ ination of M etal Elem ents by ICP-AES in Soybean Dietary Fiber Chew ing Tablet

JIANGZhi-qin

（Chemistry College，Tianjin Normal University，Tianjin 300387，China）

Soybean dietary fiber chewing tabletswere digested by themethodsofwetdigesting and the suitable conditionsofdigesting ofmetalelementswas confirmed.Itwas determined that the proportion ofmixed acids for digesting sampleswas HNO3∶HClO4=4∶1，and digesting temperature and time were 140℃and 80 min. Meanwhile，the contents of Na，Ca，Mg，K，Mn，Fe，Cu，Zn in Soybean dietary fiber chewing tabletswere determined by ICP-AES，and the resultswere satisfactory.The above digesting and determiningmethod was a fast，simple，convenient，and accurate determiningmethod for the establishmentofquality standard of soybean dietary fiberchewing tablets.

soybean dietary fiber chewing tablets；metalelements；wetdigesting；ICP-AES

2014-01-20

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.23.027

蒋志勤（1965—），女（汉），高级工程师，工程硕士，主要从事保健食品的工艺研究及教学工作。