调和益胃颗粒制备工艺及质量标准研究

樊湘泽，姚金福，姚文斌，张天柱

（长春中医药大学，长春 130117）

调和益胃颗粒制备工艺及质量标准研究

樊湘泽，姚金福，姚文斌，张天柱*

（长春中医药大学，长春 130117）

目的 研究调和益胃颗粒的制备工艺及质量标准。方法 采用正交试验法选择与优化提取工艺及制粒条件;采用薄层色谱法对处方中的白术、莱菔子进行定性鉴别。结果 水煎最佳条件为首次补足吸水量后浸泡1 h，其余每次加10倍量水，煎煮1 h，共3次;制粒工艺的最优条件为加入85%乙醇及β-环糊精适量，混合5 min。薄层色谱鉴别专属性强，且阴性对照无干扰。结论 建立的提取工艺、颗粒制备工艺稳定可靠，制剂质量标准灵敏度高，专属性强，为调和益胃颗粒的临床用药和进一步开发利用提供理论依据和技术支撑。

调和益胃颗粒;制备工艺;正交试验;薄层色谱鉴别

调和益胃颗粒是长春中医药大学姚金福教授临床应用多年且行之有效的经验方，由白术、香橼、黄柏、莱菔子等12味中药组成，具有益气和胃，健脾化湿的功效［1-6］。本处方初为汤剂，为便于服用，易于携带，经过初步预试验，在不改变制备方法、药效物质没有质的改变的前提下，制成颗粒剂。为确保该制剂质量，对调和益胃颗粒的制备工艺进行了研究，并采用薄层色谱法对方中白术、莱菔子等进行了薄层色谱鉴别研究［7］，对该制剂的质量控制进行了初步探讨，为临床用药和进一步开发利用提供理论依据和技术支撑。

1 材料与仪器

1.1 仪器 DZ-1AⅡ型真空干燥箱、SH-2型电热恒温水浴锅、DHG-9140电热恒温鼓风干燥箱、AB-S/FACT分析天平、KJ3200B型超声波清洗器、ZF-20D暗箱式紫外分析仪。

1.2 药材 本试验所用中药材购自吉林省龙康药业有限公司，并经长春中医药大学中药鉴定学教研室翁丽丽教授鉴定为正品。本试验所采用的白术、莱菔子对照药材均购自中国食品药品检定研究院。

1.3 试剂 硅胶G板，甲苯、氯仿、甲醇、乙酸乙酯、甲酸、丙酮、乙醚、正丁醇、浓氨水、石油醚、甲酸、正己烷、5%香草醛硫酸试液。

2 处方及制备工艺

2.1 处方及制备工艺

2.1.1 处方 白术、香橼、水红花子、莱菔子、砂仁、黄柏、鸡内金、茯苓、乌药、白及、枳实、炙甘草。

2.1.2 制备工艺 以上12味，取处方量1/3白术粉碎成细粉;剩余2/3白术、香橼、水红花子、莱菔子、砂仁、黄柏、鸡内金、茯苓、乌药、白及、枳实、炙甘草。分别加水8，8，8倍量，共煎煮3次（第1次煎煮前需浸泡1 h），1 h/次，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度1.20～1.25（60℃），干燥，得水煎干膏粉，与上述1/3白术细粉混匀，加润湿剂，制备软材，制成颗粒，干燥，整粒，包装、质检。

2.2 正交试验法优选水提最佳工艺

2.2.1 因素水平的确定 经多次试验及查阅相关文献［8］，本处方药材浸泡时间≥1 h，无明显差异。考虑到影响调和益胃颗粒水提工艺的因素主要有加水量（A）、煎煮时间（B）、煎煮次数（C），因此采用上述3个因素作为本次正交试验的考察因素。

2.2.2 实验方法 方中2/3白术及其余各味药材，采用L9（34）正交表进行试验，分别称取1/2处方量药材，共9分，按照设定方案进行煎煮。

2.2.3 浸膏率的测定 精密吸取20 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中水浴蒸干，于80℃恒温箱中干燥4 h，放置在干燥器中30 min后称重，得重量（W），计算浸膏得率。

2.2.4 结果分析 由正交试验可知:加水量及煎煮次数对试验结果具有显著性影响，各因素对试验结果影响的重要性依次为A＞C＞B，即加水量是主要影响因素，煎煮次数C是次要影响因素，而加煎煮时间对试验结果影响最小。结合生产实际情况及试验操作，综合分析结果，确定最佳提取工艺条件为A3B1C3，即加10倍量水，煎煮1 h，煎煮3次。验证结果与正交试验结果基本一致，因此水提工艺稳定，可行。

2.3 正交试验法选取调和益胃颗粒的最佳制粒工艺

2.3.1 正交试验因素水平的确定 本试验拟通过加入剩余1/3白术细粉与辅料，再喷以定量的不同浓度的乙醇溶液，混合不同的时间，因此将乙醇浓度、辅料、混合时间作为本次正交试验的水平因素，分别取三水平，可得正交试验因素水平表，见表1。

表1 制粒条件正交因素水平表

2.3.2 实验方法 采用L9（34）正交表进行试验，以成品颗粒的得率为评价指标。其计算公式如下:成品颗粒得率=成品颗粒/（成品颗粒+粉末）×100%。

2.3.3 结果分析 由正交试验可知:乙醇浓度对试验结果具有显著性影响，各因素对试验结果影响的重要性依次为A＞C＞B，C、B方差均小于D，因此可忽略对指令工艺的影响，结合生产实际情况及试验操作，综合分析结果，确定最佳制粒工艺条件为即加85%乙醇、β-环糊精、混合5 min。验证结果与正交试验结果基本一致，说明此制粒工艺稳定，可行。

3 薄层色谱鉴别方法

3.1 白术的薄层色谱鉴别［8］取本品3 g，研细，加正己烷30 mL，超声提取20 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述新制备的2种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）乙酸乙酯（50∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，并应显有一桃红色主斑点，并且阴性无干扰，具有良好的专属性。

3.2 莱菔子的薄层色谱鉴别［8］取本品3 g，研细，加乙醚30 mL，加热回流1 h，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇20 mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。吸取上述3种溶液各5 μL分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（10∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果供试品溶液色谱分离效果良好，并与对照品在相应位置上显相同颜色斑点，并且阴性无干扰，说明该方法具有良好的专属性。

4 小结

本试验主要采用正交试验对调和益胃颗粒的制剂水煎工艺、成品颗粒制粒工艺条件进行了初步研究，并通过薄层色谱法对调和益胃颗粒的质控标准进行了初步探讨，经过多次对比试验，调和益胃颗粒的水煎工艺相对完善。实验所制得的调和益胃颗粒呈棕褐色、微甜、颗粒成型好，可以为进一步研究提供一定的理论依据和技术支撑。

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［1］王钢.慢性萎缩性胃炎胃动力障碍的治疗［J］.江苏中医药，2007，39（3）:2-3.

［2］程时峰，吴娜.慢性萎缩性胃炎经验方治疗研究［J］.长春中医药大学学报，2011，27（1）:63-65.

［3］乔桂凤.慢性萎缩性胃炎证治辨识［J］.中医药学刊，2005，23（5）:885-886.

［4］谢磊，杨文轩.慢性胃炎与血瘀的关系探析［J］.实用中医内科杂志，2005，19（5）:401-403.

［5］郑芳忠.赵文霞教授治疗慢性萎缩性胃炎经验［J］.河南中医，2006，26（9）:16-17.

［6］张永胜，乔文慧.加味半夏泻心汤治疗慢性萎缩性胃炎1 000例［J］.陕西中医，2008，29（1）:23-24.

［7］吕武清，龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京:人民卫生出版社，1997.

［8］中华人民共和国药典委员会.中国药典［M］.北京:中国医药科技出版社，2010.

Preparation technology and quality standards of the Tiaohe Yiwei Granules

FAN Xiangze，YAO Jinfu，YAO Wenbin，ZHANG Tianzhu*
（Changchun University of Traditional Chinese Medicine，Changchun 130117，China）

ObjectiveTo study the preparation technology and quality standards of the Tiaoheyiwei Granules.MethodsThe orthogonal test method was used to choose and optimize the extraction process and granulation conditions;the thin layer chromatography（TLC）was introduced to identify White atractylodes rhizome and Semen raphani in the prescription.ResultsWhen the first soakage was complemented，it was soaked for 1 hour and 10 times the amount of water was added.And then it was decocted for 1 hour for 3 times;the optimal conditions for granulation process were described as follows:85%ethanol and appropriate β-ring dextrin were added and mixed for 5minutes.TLC had a good specialization and there was no interference when compared with the negative.ConclusionThe established extraction process and particle preparation process were stable and reliable;the quality standards of preparation had a high sensitivity and specialization.This method provided the theoretical basis and technical support for further development of the clinic medication of Tiaoheyiwei Granules.

Tiaoheyiwei Granules;preparation technology;orthogonal test;TLC

R285.1

A

2095－6258（2014）05－0802－03

10.13463/j.cnki.cczyy.2014.05.015

吉林省中医药管理局中医药科技项目课题（2012-083）。

樊湘泽（1989－），硕士研究生。研究方向:中药学。

张天柱，讲师，电子信箱:183277264@qq.com。

2014－05－16）