油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

傅武胜等

摘要：建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品，加入内标后，转入氨基固相萃取柱，先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯（MCPD双酯），再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯（MCPD单酯），分别收集洗脱液并浓缩至近干，残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸（PBA）衍生后，供气相色谱/质谱（GCMS）分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83～142 μg/kg（均以MCPD计）之间，线性范围为25～500 μg/L（R2>0.9990）。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质，在250～1000 μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验，MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%～104.0%之间，相对标准偏差（RSD）为2.4%～13.2%（n=6）。此外，本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。

关键词：脂肪酸； 3氯1，2丙二醇单酯； 3氯1，2丙二醇双酯； 2氯1，3丙二醇单酯； 2氯1，3丙二醇双酯； 食用植物油； 奶粉； 气相色谱质谱法； 固相萃取法

1引言

氯丙醇与脂肪酸酯化形成的脂肪酸氯丙醇酯（氯丙酯）是近年来国际上新出现的食品安全问题，尤其是脂肪酸3氯1，2丙二醇酯（简称3MCPD酯）的污染最为突出。氯丙醇是公认的食品加工中形成的污染物，3氯1，2丙二醇（3MCPD）具有肾脏毒性、生殖毒性、免疫抑制作用和潜在致癌性而被广泛关注[1，2]。早在1980年就发现植物蛋白在酸水解中会形成3MCPD酯[3，4]，随后在奶粉[5]、山羊奶[6]、食用油[7]以及油炸食品[8]中也检出该成分。氯丙酯尤其在食用油和奶粉等脂肪含量较高的食品中污染水平较高，食物中氯丙酯的含量是氯丙醇的5～396倍[9～13]，因此氯丙酯问题引起了欧盟等食品安全机构的极大关注。目……