从核磁共振仪到电子自旋共振实验仪的改装

汪柏年，石琳琳

（1.沈阳大学 师范学院，辽宁 沈阳110044；2.辽宁省新功能材料和化学工艺重点实验室，辽宁 沈阳110044；3.大连海事大学 物理系，辽宁 大连116026）

核磁共振（NMR）和电子自旋共振（ESR）是磁共振波谱学的基础实验，都被列为高等院校理科近代物理实验课的教学内容.笔者将HZ811小型核磁共振仪改装成电子自旋共振实验仪，改装后的实验仪保持原有的整机结构合理、造价低廉和操作方便直观的特点，有利于进行开放式或设计型实验.

1 改装依据

核磁共振实验仪结构如图1所示，其可调频率范围为12～18MHz，可调永磁铁磁场强度为0.3～0.4T［1］.核磁共振和电子自旋共振实验仪虽然名称不同，但基本原理和实验方法有相似处，射频探头同为边限振荡器，同样采用交变调制场技术，只是在射频段做电子自旋共振实验，需要的磁场强度仅为0.5mT左右，与原磁场相差了3个数量级.此外，地磁场强度大约0.05mT，如何有效地减小地磁场和附近其他磁场的干扰，是改装需要考虑的另一个重要问题.

图1 核磁共振实验装置图

2 磁场装置

磁共振实验所需的磁场主要由2部分构成：稳恒磁场和扫描磁场；50Hz交流扫描磁场和稳恒磁场叠加值B满足共振条件时，一般就会发生磁共振现象.现在B约0.5mT，在弱磁场范围，通常采用螺线管或亥姆霍兹线圈产生.

2.1 稳恒磁场

稳恒磁场用于分裂电子的塞曼能级，出于均匀性要求，稳恒磁场由水平放置的通电螺线管线圈产生，尽量使l／d＞5，并保证样品探头能够自如地伸入到管内.综合考虑到这两点，从规格为100Ω，2A的滑动变阻器上拆得1根长为0.27m，内径0.048m，外径0.064m的陶瓷绝缘管作为骨架.

依据电磁理论，螺线管线圈产生的稳恒磁场强度为［2］B0＝4πnI×10-7T.在d和l确定后，综合实验对B值的要求和安全性的考虑，选择了直径为0.6mm的漆包铜导线来绕制线圈，绕制完成后的线圈长度l＝0.246m，d＝0.032m，线圈匝数约410匝，理论上n＝1 667／m，电阻R＝5.6Ω.

采用霍尔效应法［3］对螺线管进行了通电检测，当I为0.25～0.30A时，测得的B＝0.50～0.57mT，与理论结果接近，可满足实验所需.

2.2 扫描磁场

对于扫描磁场的产生，最简明的方法是利用产生稳恒磁场的螺线管线圈，在通入直流产生稳恒磁场的同时，再通入低频交流产生交变扫描磁场.遗憾的是实验室缺少合适的交流电源.

原核磁共振仪采用1对0.3mm导线绕制的亥姆霍兹线圈作扫场线圈，将线圈骨架套在永磁体极靴上，电阻约56Ω，并串联1个多圈电位器；主机内扫描电源提供的电压有效值约为12V.

为利用原共振仪为扫描磁场供电的交流电源，必须重新绕制扫场线圈.直接的模仿就是重新绕1对亥姆霍兹线圈，由于缺少合适的骨架，此方案未能实施.我们采用的方法是将扫场线圈直接绕在稳恒磁场螺线管外；为防止扫场线圈挤入下层影响稳恒磁场，选择在稳恒磁场螺线管外了绝缘层.绕制的扫场螺线管线圈长为17.85cm，约300匝，可满足需求.

经检测新扫场线圈电阻约为4Ω，比原来亥姆霍兹线圈的电阻小很多，为保护扫描电源，据计算需串联1个50～60Ω电阻，用2个27Ω，7W的水泥电阻串入电路，减小了电流的同时也分担了电热，达到了预期效果.制作完成的磁场装置如图2所示.

图2 制作完成的磁场装置

3 提高频率

为尽可能减小地磁场对工作磁场的影响，有效的方法之一是提高共振频率，从而提高共振磁场值［4］.

3.1 变频的核心部件——边限振荡器

边限振荡器是工作于灵敏振荡状态的振荡器，它作为连续波式磁共振仪的前置级，用来检测样品的磁共振信号；当它的振荡频率与处于射频场中的振荡线圈内样品的共振频率一致时，便产生磁共振吸收现象，从而使振荡信号幅度发生变化.对这个信号进行检波和放大，即可检测到磁共振信号.射频磁场探头电路由边限振荡器上的变容二极管、电容器以及振荡线圈组成.边限振荡器产生射频振荡，其谐振频率由射频线圈和变容二极管所决定［5］.

为提高频率和信噪比，对原边限振荡器模块做了如下更改：a.选用更高Q值的2个变容二极管2CC1F并联接入电路，替换原来的2个2CC1C并联，谐振槽路便可以在21.1～30.6MHz频率范围内稳定工作.b.选用输入阻抗高、噪声系数低的3DJ7F场效应管，替换原来的3DJ4H场效应管，使槽路负载轻、工作稳定，并且使得信噪比提高.边限振荡器原理图如图3所示.

3.2 振荡线圈

线性振动的射频场由连有振荡线圈的共振探头产生，振荡线圈既是发射线圈又是接收线圈，绕在样品管外.振荡线圈的固有频率要求与边限振荡器的工作频率匹配，在选定样品管后，经反复实验发现振荡线圈绕约17匝能满足25MHz共振频率的匹配要求.振荡线圈和样品管接在20cm长的探杆上，可以自由出入磁场装置的螺线管.

4 实 验

用改装前后的实验仪做了NMR与ESR实验.NMR样品是水和聚四氟乙烯棒，做ESR样品是DPPH.做ESR实验时需更换探杆（振荡线圈和样品）、新的边限振荡器模块和磁场装置.

图4为水和聚四氟乙烯棒的NMR信号.图5为DPPH的ESR信号.内扫法测量DPPH的朗德因子实验数据记录见表1.

图3 边限振荡器原理图

图4 水和聚四氟乙烯棒的NMR信号

图5 DPPH的ESR信号

表1 内扫法测量DPPH的朗德因子实验数据

5 结束语

通过设计制作边限振荡器，提高了共振频率，在一定程度上减小了地磁场的影响，提高了信噪比，获得了较佳的共振信号.结合制作的磁场装置，完成了仪器的改装.上述结果表明，改装后的实验仪可以较好地满足教学大纲对NMR和ESR 2个实验的要求，丰富了磁共振实验的内容.

［1］周辉，魏德祥.小型核磁共振仪的研制与实验结果［J］.物理实验，1983，3（5）：223-225.

［2］刘春光.近代物理实验［M］.长春：东北师范大学出版社，2008：146.

［3］韩笑，肖鸿飞，林欣悦.物理实验教程［M］.北京：科学技术文献出版社，2009：109-113.

［4］杨振兰，孙仁和.电子自旋共振实验中地磁影响的消除［J］.黑龙江大学自然科学学报，1988（4）：85-86，71.

［5］房德慧，张彼得，郑小利，等.用于 NQR，NMR和ESR的JFET边限振荡器［J］.大学物理，1994，13（9）：28-30.