利用小型气候舱测定办公椅中总有机挥发物(TVOC)

2015-03-15 01:32吴静霞
河南化工 2015年6期
关键词:气相色谱

吴静霞 , 李 倩

(上海市质量监督检验技术研究院 , 上海 201114)



利用小型气候舱测定办公椅中总有机挥发物(TVOC)

吴静霞 , 李倩

(上海市质量监督检验技术研究院 , 上海201114)

摘要:将办公椅放置于1 m3的小型气候舱中,采用气相色谱—质谱联用仪测定办公椅在环境中的苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯和正十一烷等挥发性有机化合物的检测。这几种挥发物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.998~0.999,该法在测定办公椅中的TVOC检测中应用效果良好。

关键词:气候舱法 ; 办公椅 ; 总有机挥发物 ; TVOC ; 气相色谱—质谱联用仪

办公家具是室内挥发性有机化合物的主要来源之一,办公椅释放的甲醛已渐渐为人们所熟知,QB/T 2280-2007对甲醛的释放限量做出了规定[1],但是对于其他挥发性有机化合物,如苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯和正十一烷等,并没有引起人们的重视。据世界卫生组织(WHO)1989年的定义,TVOC是指沸点在50~260 ℃的挥发性有机化合(VOC)的总和。因为它们的种类多,且单独浓度低,一般情况下不逐个介绍,而是以TVO表示其总量[2]。有关研究表明,即使单个VOC的含量低于其最高限量值,但是在多种VOC的相互作用及其混合存在的影响下,就能让危害的程度大幅度的增加。为此,为了更好地保护人类的健康,迫切需要对办公椅中除甲醛外的污染物散发种类及含量进行研究评价。

本文采用气候舱法收集办公椅中的总有机挥发物(TVOC),用气相色谱—质谱联用仪进行定性定量分析。

1仪器及方法

1.1 仪器的测定原理

在规定的实验条件下,利用含有Tenax TA吸附剂的采样管采集一定体积含有办公椅样品释放出的挥发性有机化合物的混合气体,混合气体中挥发性有机化合物保留在采样管中,随后在实验室进行分析。收集到的挥发性有机化合物通过热解析,并经惰性载气传输通过冷阱,进入配备有毛细管柱的气相色谱,使用质谱检测器进行检测,用质谱定性,峰面积定量。

1.2 试验仪器

HL-2B恒流采样器(济南科聚仪器设备有限公司);QWH-1000B 1 m3恒温露点恒湿气候箱(济南海纳特科技有限公司);GC-MS 7890A-5975C(Agilent);热脱附仪TDSA(Gerstel);Tenax TA吸附管 (内径6 mm,长90 mm,内装Tenax-TA吸附剂200 mg,Gerstel)。

1.3 实验试剂

10 μL气体注射器;1 mL气体注射器;高纯氮:氮的纯度≥99.999%;高纯氦:氦的纯度≥99.999%;含各待测化合物气体组分浓度约为100μg/m3的混合标准气体。

制备标准采样管:分别准确移取混合标准气体(5.2.1.1) 100、200、500、1 000、2 000、5 000、10 000 mL,使标准气体通过采样管,作为标准系列。制备好的标准采样管应立即密封待测。

1.4 实验样品

不同品牌的5把办公椅。

1.5 试验方法

1.5.1气体采集方法

参照标准GB 18587-2001[3],将试样放入1 m3的气候舱内,设置试样表面的空气流速为0.1 m/s,空气置换率1.0 h-1。24 h后,以0.5 mL/min的流量用恒流采样器收集箱内空气,并使抽出的空气通过Tenax TA吸附管,采集20 min。

二级热脱附仪的采样管初始温度:40 ℃;脱附温度:280 ℃;脱附时间:5 min;脱附流量:60 mL/min;聚焦管初始温度:-50 ℃;脱附温度:280 ℃;脱附时间:1 min;传输线温度:280 ℃。

色谱毛细管柱:Agilent 123-0162(60 m×320 μm×0.25 μm);柱箱升温,初始温度为50 ℃,保持10 min,升温速率5 ℃/min,温度升至250 ℃,保持2 min;柱流量:1.2 mL/min;进样方式:分流,分流比50∶1;离子源温度:230 ℃;接口温度280 ℃;溶剂延迟:9 min。

2结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

将采样管安装在热解吸仪上,气流方向与采样时方向相反。用热解析气相色谱—质谱分析采样管标准系列,以扣除空白后峰面积为纵坐标,以待测物质量为横坐标,绘制标准曲线。

表1 各组分的回归方程式和相关系数

2.2 办公椅中TVOC计算

每只样品采样管按绘制标准曲线的操作步骤进行分析,用质谱定性,峰面积定量。样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分浓度按下式计算, 没有标准曲线或未能定性的挥发性有机化合物组分浓度,按甲苯的响应系数计算:

式中:c,标准状态下样品气体中苯系物、挥发性有机化合物组分的浓度,mg/m3;mF,采样管所采集到的苯系物、挥发性有机化合物组分的质量,mg;mB,空白管中苯系物、挥发性有机化合物组分的质量,mg;V0,换算成标准状态下的采样体积,L。计算结果表示到小数点后三位。

表2 各种品牌办公椅样品分析结果  mg/m3

2.3 注意事项

每次采集样品时,需预先活化采样管,在50~100 mL/min的惰性载气流下,300 ℃加热至少10 min活化采样管,以去除采样管中可能留存的痕量挥发性有机化合物。记录采集的样品体积,需要转换成标准状态下的体积。换算公式为:

式中:V0, 换算成标准状态下的采样体积,L;V,采样体积,L;T0,标准状态的绝对温度,273K;T,采样时采样点现场的摄氏温度(t)与标准状态的绝对温度之和,(t+273)K;p,采样时采样地点的大气压力,kPa;p0, 标准状态下的大气压力,101.3kPa。

3结论

设定气候舱的温度为23 ℃,相对湿度45%的条件下,将办公椅放置24h,使气候舱内达到平衡,采用恒流采样器采集气候舱内的气体,利用气相色谱—质谱联用仪测定置于气候舱内的办公椅中苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯和正十一烷等挥发性有机化合物(TVOC)的释放量,具有操作简单、结果准确等优点。此方法适用于测定办公椅的总有机挥发物(TVOC)。

参考文献:

[1]QB/T2280-2007.办公椅[S].

[2]梁宝生,仁生.总有机挥发有机化合物(TVOC)室内空气质量评价标准的制定[J].重庆环境科学.2003,5(146):1-4.

[3]GB18587-2001.室内装饰装修材料地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂有害物释放量[S].

作者简介:吴静霞(1982-),女,从事家具木材方面的研究工作,电话:13671718363。1.5.2检测方法

收稿日期:2015-03-21

中图分类号:O657.71

文献标识码:B

文章编号:1003-3467(2015)06-0055-02

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