电子天平进行生丝纤度检验的研究

许建梅，周 颖，伍冬平

(1. 苏州大学 纺织与服装工程学院，江苏 苏州 215021；2. 现代丝绸国家工程实验室，江苏 苏州 215123；3. 浙江丝绸科技有限公司，浙江 杭州 310011)

电子天平进行生丝纤度检验的研究

许建梅1,2，周 颖3，伍冬平3

(1. 苏州大学 纺织与服装工程学院，江苏 苏州 215021；2. 现代丝绸国家工程实验室，江苏 苏州 215123；3. 浙江丝绸科技有限公司，浙江 杭州 310011)

为建立全球丝绸生产商与采购商均能接受的生丝纤度检验方法国际标准，本研究对采用电子分析天平称重法测定生丝纤度进行了研究。研究了样本容量为100回200绞时，采用电子天平检验生丝纤度的可行性，优缺点，并分析了对该方法进行了实验室内及实验室间比对实验，分析了试验的重现性与再现性。为生丝纤度检验国际标准的申报提供了有用的实验数据与技术支持。

生丝纤度检验；重现性；再现性；电子天平

自古以来，丝绸一直是中国的名片，通过丝丝绸之路中国向世界输出华美炫丽的丝绸产品，输出博大精深的丝绸文化。虽然上世纪初由于战乱，日本曾一度成为世界上最大的生丝生产国与出口国。但是随着中国经济的飞速发展，近几十年来中国再次成为世界上最大的生丝生产国与出口国。中国生丝出口占全世界生丝贸易总额的80%。而生丝检验一直是生丝国际贸易中最重要的一个环节。生丝纤度检验也就是生丝的线密度检验是生丝检验中最基本的一个检验项目，主要检验生丝的平均纤度，平均公量纤度，纤度偏差，纤度最大偏差。后两者都反映了生丝的长片段不匀信息。

2014年国际标准化组织ISO出版了由中国主导制定的生丝电子检测方法国际标准。该标准对采用生丝电子检测仪测量生丝疵点以及生丝纤度变异系数的方法进行了标准化规定。但是生丝纤度变异系数只是衡量(1cm, 5cm, 50cm)短片段纤度不匀，因此并不能取代生丝纤度仪测量生丝纤度不匀。

但是目前世界生丝国际贸易中各国对生丝纤度进行检验时，虽然检验指标相同，但是检验设备与检验样本数量却各不相同。就检验时的样本容量而言，中国采用的是100回200绞；印度是33旦尼尔及以下规格的生丝是400回40绞，34旦尼尔及以上规格的是100回80绞[1]；日本是100回400绞[2]；欧洲则大多参照国际丝协标准或者《95生丝便览》，《95生丝便览》中纤度检验是33旦尼尔及以下规格的生丝是400回100绞，34旦尼尔及以上规格的是100回400绞[3]。

此外，对于生丝纤度检验的设备也存在诸多差异，我国一直以来都是采用我国自主研发全自动电子纤度仪，检测效率高，快速准确，可以直接打印平均纤度、纤度偏差、纤度最大偏差、纤度频数分布等检验结果。而印度等一些国家仍采用较为落后的纤度秤，数据仍然依靠手工记录与计算。而对于不少很少进行纤度检验的生丝消费国则偶尔采用电子天平来复核纤度检验结果。

因此，虽然生丝纤度检验已有近一百年的历史，但是在检验设备、检验方法、抽样方法等方面至今仍无法统一。这就给世界生丝贸易带来了很多问题，使得同一批丝在生丝出口国与进口国的检验结果差异较大，从而造成了很多贸易摩擦，甚至反倾销申诉[4]。为此，生丝国际贸易中急需建立一个统一标准，使各贸易国在生丝交易中使用一致的检验方法、评价标准。这一点正逐渐为各生丝生产国所认同。

在此背景下，本研究通过实验室内与实验室间比对试验对采用电子分析天平进行纤度检验的方法进行试验、分析，以及检验结果重复性与重现性变异调查。从而为我国早日获得生丝纤度检验ISO标准的申请与启动提供有效的实验数据与技术支持。

1 实验设备与材料

实验材料：22.2/24.4dtex(20/22旦)生丝2批，30.0/32.2dtex(27/29旦)生丝1批，44.4/48.9dtex(40/44旦)生丝1批，分别用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ进行标识。

实验设备：附有回转计数器和自停装置的纤度机，赛多利斯BS210S电子天平4台(最小分度值为0.1毫克)，OHAUS电子天平1台(最小分度值为0.1毫克)。

2 试验方案与方法

本研究的最终结果是为生丝纤度国际标准的制定服务的，为此，研究中所有统计依据与实验方案的制定均根据ISO5725-1[5]国际标准中的规定进行。

2.1 试验条件与设计

本研究旨在分析采用电子天平进行生丝纤检验时检验结果的重复性和重现性变异，这两者的调查均需在规定的重复性与重现性条件中进行。一般来说，把试验的重复性与重现性称为该试验方法的精密度。在制定某个试验方法的检验标准时，首要的即是要给出该试验方法的精密度数据。

ISO5725-1标准中规定重复性的条件是指在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试[5]。而再现性条件是指在不同的实验室，由不同的操作员使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行的测试条件[5]。

重现性试验中要求在不同的实验室进行，但是如果能够为多个操作员提供有多台独立的设备与场所时，也可以将每台独立的设备及场所设定为一个实验室。为此，本研究中准备了五台电子天平，分别作为五个不同的实验室。

此外，需要注意的是以上条件均对测量对象为均一性物料有效，当测量对象为非均一性物料时，还需考虑样本的差异对测量的正确度与精密度的影响。故此，本研究中各实验室所检验的纤度丝样本均不是同一样本，而是按照同一抽样方法分别抽取五个样本，由五个实验室，即五台电子天平分别进行检验。该实验方法可以反映样本、室验室环境、设备、操作人员等因素的差异而引起的试验精密度的误差。

2.2 试样准备

本研究中为了调查试验的重复性与重现性，首先需要根据国家标准GB1797-2001的规定对Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ这四个批次的生丝分别进行抽样。

对每一批生丝进行抽样时，每批丝抽取25绞，共摇50个抱平，每个抱平连续摇取100回丝绞20绞，为1组；这样共摇取50组小绞丝，共1 000绞。每组小绞丝用小型自封袋装好。随机从每组小绞丝中抽取4绞，对这50组小绞丝均抽样，从而组成一个新的100回200绞的样本。按此方法，每批丝可以分成五个100回200绞的样本。分别分配个五个实验室。每个实验室配备一个专门测量人员。每个测量人员对每个样本重复测量3次。为了避免产生心理暗示。重复检测时200绞小绞丝是无序排放的。

抽样时和称重时操作者最好带薄型手套或者保持与丝绞接触的手干燥以免汗渍浸入丝绞影响称量结果。

3 试验结果与分析

3.1 原始检测数据

根据以上试验方案，共测得四批丝由五个实验室检测得到的各小绞丝的重量数值，利用EXCEL表可以对每组测量原始数据计算纤度偏差值。但是对于纤度最大偏差的计算，虽然可以在EXCEL软件中通过先对一组数据排序，分别找出最大的和最小的四个数算平均值再与总平均值对比，得到最大纤度偏差。而本次试验中共有60组原始数据，但是每次计算所有操作步骤全靠手工，工作量相当大，效率低下。为此，这里采用Visual C++编程语言编制了计算最大纤度偏差的程度，输入原始数据文件，即可得到结果。表1即为由这60组原始数据计算得到的纤度偏差与最大纤度偏差值。需要注意的是由于采用天平称量，每次称量结果均由人工输入电脑，有时个别数据会输错。为此，在计算纤度偏差与最大偏差之前，所有原始数据均按照Grubbs检验法进行了离群数据剔除。

表1 五个实验室采用天平进行生丝纤度检验的数据表

3.2 数据分析

由表1中数据可以看出实验室内重复测试的差异较小，实验室间的检测存在一定的差异。而重复性方差是由实验内方差决定的，再现性方差是由实验室间方差主要决定的。根据ISO5725-2[6]标准中的规定即可进行重复性与再现性计算。对表1中的数据进行计算可以得到表2中数据。由表中数据可以看到实验室内差异非常小，即实验的重复性非常高，但是相对而言，再现性方差则要偏大些，但是也不算大，纤度偏差的重现性变异系数仅为5%左右，纤度最大偏差也仅在10%左右。这里的差异主要是因为实验中各实验室检测的样本虽采用同一抽样方法来自同一批丝，但是样本的差异还是比较大。说明样本的差异是影响实验方法精密度的主要原因。

此外，在采用电子分析电平测量生丝纤度时发现测量效率极其低下，每次200绞纤度丝连续称重需要1个小时左右的时间。比纤度仪测量慢了很多。而且结果还要靠EXCEL软件或编制小程序来完成计算。每次称重数据靠人工输入电脑会人为制造较多输入错误，虽然大部分输入错误通过散点绘图或者离散数据分析能够找出，但这样既费时又费力。这对于普通检验工人，是他们完全没有办法做到的。因此采用电子天平检验仅仅适用于一些生丝采购商对生丝纤度进行少量的复核检验，根本无法满足检验机构进行大量的检验工作。

表2 采用电子天平进行纤度检验的重复性与重现性数据

4 结论

一直以来，我国生丝纤度检验是采用我国研制的生丝纤度仪，但是在其他一些国家并没有专门的生丝纤度检验设备，或者仍在使用测量精度较低效率更低下的纤度秤等早应淘汰的仪器。为此，也有不少国家在使用电子天平进行行度检验。本研究利用电子天平对不同规格生丝进行了实验室间比对试验，计算了采用电子天平进行纤度检验时的重复性与再现性数据。通过分析，可以得出以下结论：(1)采用电子天平进行纤度检验时，纤度偏差的重复性与再现性比纤度最大偏差的重复性与再现性要高。(2)当考虑生丝样本引起的实验室间误差时，所得到的纤度检验方法的重复性与重现性仍然比较高，检验结果可信赖性高。(3)采用电子天平进行纤度检验费时费力，数据输入易出错，检验结果计算麻烦。

[1] IS 15090: Raw silk- grading and methods of tests[S].New Delhi: Bureau of Indian Standards, 2007.

[2] 周颖. 国生丝新标准与国外生丝标准对比[J]. 丝绸, 2009 (11): 35-41.

[3] 国际丝协标准委员会. 生丝便览(1995)[J]. 国外丝绸, 1995, 10(6): 3-8.

[4] 蒋小葵.熟练运用生丝标准破解印度反倾销[J]. 丝绸, 2009 (7): 6-12.

[5] ISO 5725-1. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results—part 1: general principles and definitions[S]. Switerland: International Organization for Standardization, 1994.

[6] ISO 5725-2. Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results—part 2: method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement[S]. Switzerland: International Organization for Standardization, 1994.

国家自然科学青年基金项目(51303117)；质检公益性行业科研专项项目(《生丝纤度检验方法》等5项国际标准的研究(201310215)

2015-10-26