地质样品中碲的测定方法探讨

王永保(广东省地质局第五地质大队，广东 肇庆 526060)

据有关数据统计，碲元素的总体含量是：0.005-0.5mg·m-3，虽然碲的含量非常少，但是其在实际中的用途比较广，如：医药、钢铁等，特别是半导体行业中，发挥着重要的作用。地壳中，碲元素以共生、化合物的方式存储，常见于金属矿内，随着碲元素用途的拓展，碲元素测定中对准确性的要求也越来越高，实现灵敏、准确的测量。

1 含碲元素地质样品的处理

地质样品的处理，目的是转含碲元素地质样品的形态，便于测定方法的应用。样品处理中应该保护碲元素的含量，转化期间不能出现碲浪费[1]。针对含碲元素地质样品的处理，提出几点注意事项，如：(1)预防高温引起的碲损失，采取王水加水浴的方法，完成加热消解的过程，优化地质样品的处理过程，保护样品中的碲元素；(2)预防氟化氢对仪器的腐蚀，保护碲测定方法的整体应用，采取高氯酸保护测定仪器，为碲元素的测定提供优质的环境，同时保护地质样品处于稳定的状态中；(3)在地质样品处理中合理选用消解剂，解决消解过程中的碲挥发的问题，以免挥发过度造成碲损失，消解的温度不能超出200℃，由此保障地质样品处理的科学性，满足测定方法的基础需求。

2 地质样品中碲的测定方法

待含碲元素的地质样品处理完成后，即可选择碲的测定方法，按照碲测定方法的性能，可以分为以下五类。

2.1 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法(以下简称吸收光谱法)不仅能测定地质样品中的碲，而且灵敏度高。碲元素有自身特定的光源，测定碲时，需更换对应的光源，以免影响碲测定的效果。吸收光谱法测定对碲的灵敏度达0.0088μg·mL-1，可以检测到地质样品中0.0000x%以上的碲。光谱法使用时，还要按照地质样品的性质进行设计，以免影响测定的结果。

2.2 原子荧光光谱法

原子荧光光谱法(以下简称荧光光谱法)在碲测定中的发展速度较快，优点也非常明显，但是荧光光谱法很容易受到地质样品中其它元素的干扰，如：铜、铁、镍等，因此荧光光谱法受到一定的使用局限，其在化合物中的碲测定，具有一定的偏差，需要采取多项试验方法，才能获取准确的测量结果[2]。例举两种常用的荧光光谱法，如：(1)硝酸与高氯酸分解地质样品，加入含油高氯酸的盐酸溶液，分离地质样品中的铜，荧光光谱法直接测定铜中的碲含量；(2)地质样品与活性炭配合，采用氧化镁和碳酸钠捕集样品中的碲，在高温的状态下促使碲可以和多元素共存，酸化后在含碲溶液中使用邻菲罗啉，排除其它元素干扰后，测定碲荧光信号。目前，荧光光谱法的发展与推进，便于研发出可靠的测定方法，规避地质样品中其它因素的干扰，快速分离地质样品中的碲元素。

2.3 光度法

碲元素本身具有特定的波长，通过光度法可以检测到碲元素的吸收度，进而测定碲元素的性质和含量。分析光度法在地质样品中测定碲的过程，首先利用次亚磷酸钠对地质样品中的含碲化合物进行处理，促使碲可以还原成单体，利用沉淀剂砷将其与地质样品中的其它物质进行分离；然后将沉淀物转移到硫酸和溴化氢的混合溶液内，此时生产的溴化碲会在萃取的作用下转化成蓝紫色的固体物质；最后利用分光光度仪计λ=565nm，测定碲的吸收度。光度法在含碲的矿石、岩石中都表现出高效率的应用状态。

2.4 极谱法

极谱法在碲样品的测定中，灵敏性很高，受到样品制备、样品处理因素的影响，极谱法测定碲时也表现出了不同的结果。例如：极谱法测量高温状态下的挥发碲，氧化镁和碳酸钠可以制备补集剂，收集挥发碲，使用盐酸酸化碲，获取四价的碲，利用溴化氢净化地质样品，净化完成后，利示波极谱仪测定碲的含量。极谱法在碲测定中，方法设计的性质不同，需根据地质样品的状态，合理设计极谱法的应用，充分发挥极谱法的测定优势。

2.5 体质谱法

体质谱法是指电感耦合等离子体质谱法，其可应用到多元素检测的地质样品测定中，能够快速的测定地质样品中的碲元素[3]。体质谱法对分离富集的要求并不高，部分条件下可以省略分离富集方法的应用，直接进入测定环节。一般情况下，如果地质样品中的碲含量＜0.02μg·mL-1，可以安排分离富集，辅助体质谱法的测定，其它条件下是可以直接完成体质谱法测定的。体质谱法在测定地质样品中的碲时，也能同时测量出镉、镓等元素的含量，检出限是0.0013-0.063μg·g-1。

3 结语

地质样品中，碲的不同测定方法，其优点、特点也有着明显的不同，碲测定方法的发展过程中，逐步淘汰测定能力低的方法，积极发展可用的测定方法，主要是维护地质样品中碲的测定精度，排除外界因素对碲测定的影响因素，实现高效率、高准确性的测定过程，全面规范测定方法的应用，准确的检测处地质样品中的碲含量。

[1]季海冰,潘荷芳,黄苇.地质样品中Te的分析方法研究[J].环境污染与防治,2010,09:68-72.

[2]葛小莹,王艳龙,焦圣兵,罗善霞,戚洪友,侯慧敏.地质样品中碲的测定方法研究[J].化学工程师,2011,08:46-48.

[3]王君玉,吴葆存,李志伟,韩敏,钟莅湘.敞口酸溶-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中45个元素[J].岩矿测试,2011,04:440-445.