浅谈海域水质监测的质量保证和质量控制

邢巍巍

(大连市环境监测中心，辽宁 大连 116023)

1 引言

自80年代初我国开始海洋环境监测以来，就同时开展了海洋环境监测的质量保证工作，但这项工作基本停留在水质监测层面上;90年代初，海洋环境监测工作制度化、管理规范化、技术标准化和手段计算机化的质量管理体系逐步形成，尤其是1992年《海洋监测规范》的实施，统一了海洋环境监测分析方法，对海洋环境监测质量保证和质量控制提出了具体要求;2007年，《海洋监测规范》改版，环境环境监测的质量保证工作进一步规范化;同年中国环境监测总站组织制定和颁布了《全国近岸海域环境监测网质量保证和质量控制工作规定(试行)》，对近岸海域环境质量监测的质量保证和质量控制工作作出了具体规定;2008年，环境保护部出台了《近岸海域环境监测规范》(HJ442－2008)，标志着我国环保系统的海洋监测规范有了正式的部门的标准。

2 基本要求

2.1 组织机构

从事海洋环境监测的机构须通过实验室资质认定，具备全过程质量保证和质量控制的运行机制，执行监测质量控制与保证的规定和要求，对监测的全过程进行质量控制。

2.2 人员

进行海洋环境监测的人员须经过技术培训，具备资格证书方可上岗;没有上岗证的人员，只能在持证人员的指导和监督下开展工作，其工作质量由持证人负责。此外，从事海上作业及分析的科研人员必须经过海上安全的专门训练。

2.3 仪器设备

所有在监测过程中使用的计量检测器、设备和计量器具等监测仪器须进行检定、校准或核查，且在有效期内使用;船用仪器设备必须在出航前对其进行全面检查和调试，确认合格后方可使用;采样设备必须采取防玷污措施;配备足够的备用仪器设备。

2.4 监测用船

充分的安全性能，特别对于非专业监测船，要求在适航的条件下使用;要求船体结构牢固，抗浪性强，续航力大于一周和航速满足采样要求，开展生物监测的要求装有可变螺距和减摇装置，具有稳定的2－3节慢速性能;合适的样品采集用甲板及机械设备;准确可靠的导航定位系统和通讯系统;设可控排污装置，减少船舶自身对采集样品的影响;专用监测船实验室设置符合实验室基本要求(位置和空间、供水和排水、电源、照明和通风、冷藏装置、高压气瓶装置等)。

3 样品采集的质量控制

3.1 水质

采样前，应检查试剂空白和样品瓶的空白对易玷污测项的样品瓶，洗涤后抽查10%(不得少于2个)进行空白测试，若测定结果大于检出限，应查找原因，若是由试剂引起，则更换试剂，若是由样品瓶引起的，则该批项目样品瓶须重新洗涤，直至测试合格;水质采样应在前甲板采集，以减少污染影响;

水质样品采集过程中采用现场空白样、现场平行样、现场加标样或质控样进行样品采集、贮运过程中的质量控制;采样质量控制样品数量应为水样总数的10%～20%，其固定剂的添加、运输保存、分析与样品同等处理;

(1)现场空白样，指在采样现场以纯水作样品，按照测定项目的采样方法和要求，与样品相同条件下装瓶、保存、运输，直至送交实验室分析。现场空白样一天不得少于一个，测定结果应小于该项目分析方法的最低检出限，并与实验室空白比较无显著差异。

(2)现场平行样，指在同等采样条件下，采集平行双样密码送实验室分析。测定结果可反映实验室测定的精密度。现场平行样应占样品总量的10%以上，每批样品不少于2组。

(3)现场加标样或质控样，指取一组现场平行样，将实验室配制的一定浓度的被测物质的标准溶液，等量加入到其中一份水样中，另一方不加标。然后按样品要求进行处理送实验室分析。现场质控样指将标准样与样品基体组分接近的标准控制样，带到采样现场，俺样品要求处理后与样品一起送实验室分析。现场加标样或质控样应占样品总量的10%以上，每批样品不少于2个。现场平行样和现场加标样或质控样的合格判定可参考表1执行［1］。

表1 实验室质量控制参考标准

4 样品保存与运输的质量控制

4.1 样品保存

水质样品的保存基本要求是要抑制微生物作用;减缓化合物或络合物的水解及氧化还原作用;减少组分的的挥发和吸附损失;防污染;保存的方法有冷藏法、充满容器法及化学法。冷藏法是指将样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，在暗处贮存，但冷藏温度要适宜，冷藏贮存海水样品不能超过规定的保存期;充满容器法，是指采样时要使样品充满容器，盖紧塞子，加固不使其松动;化学法通常是指加入化学试剂控制溶液pH值，或者加入抗菌剂、氧化剂和还原剂保存样品的稳定性。

4.2 样品运输

空样容器送往采样地点或分装好的样品容器运回实验室，应采取多种措施，防止破碎，保持样品完整性，使样品损失降低到最低程度。除现场测定样品外，所有样品都应及时运回实验室。样品容器要盖紧盖子，以避免任何玷污或蒸发。运输时注意防止容器破裂［2］。

5 实验室质量控制

平行样测定率应达到10%以上，加标样、标准样品、质控样测定率应达到10%～20%。当样品数量少于10个时，每批样品测定数不少于1组或1个;水质平行样的相对偏差允许值，如原方法无此规定，均按表1执行。样品加标回收率，不得超出方法给出的范围值，若无此规定，均按表1执行。标准样品的测试结果应在给定保证值的范围内。质控样品测试结果相对误差允许值可参考表1执行，或按分析质量控制图来控制。

每批平行样合格率在90%以上，分析结果有效;合格率在70%～90%时随机抽30%的样品进行复查，复查结果与原结果总合格率达90%以上时，结果有效;合格率在50%～70%时，应复查50%的样品，累计合格率达90%以上时，结果有效;合格率小于50%时，需重新取样分析;上报数据时，按平行双样结果的均值计算。

当质控样超出允许误差时，应重新分析超差的质控样并随机抽取一定比例样品进行复查。

［1］《近岸海域环境监测规范》HJ 442－2008环境保护部.

［2］《海洋监测质量保证手册》，海洋监测质量保证手册编委会，北京，海洋出版社，2000.