液相色谱串联质谱法测定乳制品中双酚A和壬基酚

罗纪军

摘要 研究利用液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定乳制品中双酚A和壬基酚。通过一系列试验对样品前处理进行了优化研究，样品经乙酸乙酯∶环己烷（1∶1，体积比）提取净化后，采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析，在多反应监测模式（MRM）下，采用内标法定量。方法的检出限为1 μg/kg，在1～200 μg/kg范围内线性关系良好（相关系数 r>0.99），平均添加回收率为75%～85%，该方法简便、高效、准确，各项技术指标均满足国内外有关双酚A和壬基酚检测要求，可用于乳制品中双酚A和壬基酚的分析测定。

关键词 双酚A；壬基酚；乳制品；高效液相色谱-串联质谱

中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）01-0288-02

Abstract A new method using of ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry for the analysis of BPA and NP was developed.Sample preparation and HPLC-MS/MS analytical conditions were examined and optimized critically by use of a series of experiments in this study.Samples were extracted by ethyl acetate and cyclohexane，then cleaned up，and ultimately adopted LC-ESI-MS/MS method for qualitative and quantitative analysis.Limits of detection（LOD）was 1μg/kg，and the method showed good linearity（r>0.99）between 1 μg/kg and 200 μg/kg.The average recoveries were between 75% to 85%.The method is simple，efficient，sensitive and accurate，and it can meet the requirements of determination for BPA and NP.

Key words BPA；NP；dairy products；liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry

近几年，随着我国乳业工业的快速发展，产量大大提高，2009年全国规模以上乳制品企业工业总产值已达1 650亿元，乳制品总产量达1 935万t，人均消费量也大幅度增加。同时，人们对乳制品安全问题也提出了更高要求，特别是2008年“三聚氰胺”奶粉事件后，消费者对于乳制品安全性问题可谓是谈虎色变，发展“安全乳业”已提上了日程。2008年10月6日国务院第28次常务会议通过的《乳品质量安全监督管理条例》已经公布施行，2009年修订的“乳制品工业产业政策”等更进一步证明了我国政府加强乳制品质量安全保障的坚强信心和决心。近年来，环境激素对人类的威胁已经引起广泛的关注，通过污染食品进入人体是其影响人类健康的重要途径。

双酚A和壬基酚是重要的化工原料，被广泛用于工业制备合成洗涤剂、增湿剂、润滑油添加剂、增塑剂等，是环境中广泛分布的污染物，目前调查发现双酚A和壬基酚普遍存在于各类食品中。双酚……