高效液相色谱—串联质谱法测定槟榔中9种有机磷农药残留

龚敏　梁振纲　孙慧洁

摘 要 建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法，采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液，直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式（MRM）下检测。研究结果发现，9种有机磷农药成分的线性范围均在2～20 ng/mL，相关系数r均大于0.999。方法的平均回收率在73.4%～120%，RSD为0.59%～9.93%，方法检出限为50.0 μg/kg。此方法具有良好的回收率及稳定性，可用于槟榔中有机磷农药残留的测定。

关键词 槟榔 ；有机磷农药 ；高效液相色谱-串联质谱

中图分类号 TS255.7 文献标识码 A Doi：10.12008/j.issn.1009-2196.2016.10.017

Abstract To establish a new method for analysis of residues of nine organophosphorus pesticides in Areca catechu Linn by using HPLC-MS-MS， one percent of acetic acid in acetonitrile was used as an extraction solvent for determination of organophosphorus pesticides by using HPLC-MS-MS. The results showed that the linear range of components of nine organophosphorus pesticides was 2～20 ng/mL with the correlation coefficient r being above 0.999. The average recovery was 73.4%～120%， and the RSD was 0.59%～9.93%. The limit of detection （LOD） was 50.0 μg/kg. This method had good stability and high recovery rate， and can be used to detect organophosphorus pesticide residues in Areca catechu Linn.

Keywords Areca catechu Linn ； organophosphorus pesticide ； HPLC-MS-MS

槟榔（Areca catechu Linn）是棕榈科植物槟榔的种子，位列中国四大南药之首[1]。味苦、性辛、温，归胃、大肠经，有杀虫、破积、下气、行水的功效[2]。具有驱虫[3-4]、镇痛、消炎、抗氧化[5]、抗病原微生物、拟胆碱[6]等药理作用。海南是中国槟榔的主要产区，主要是以鲜果或干果供应槟榔加工企业生产槟榔嚼块。然而2013年“槟榔致癌”风波爆发以来，海南省槟榔产业受到严重影响。“槟榔致癌”风波使人们更加关注槟榔的质量安全、控制和检测。

有机磷农药残留是影响食用槟榔产品质量的重要因素之一，是槟榔产业链在种植、加工、保存环节中主要外源性有害物质之一[7-8]。目前有机磷农药常用的检测方式主要有气相色谱法（GC）、气质联用法（GC-MS）和液质联用法（LC-MS/MS）。有机磷农药易气化，且气相色谱稳定性较好，被广泛地用于有机磷农残的定量检测中[9]。为减少干扰物质的影响，通常将气相色谱和质谱仪联用，可以更加准确的定量和定性[10-11]。目前有机磷农药的定性定量检测大部分采用的是气相色谱或气质联用方法。……