热密封件用三维编织物压缩性能试验研究

焦亚男，仇普霞，方 鹏，李 静

(1.天津工业大学 复合材料研究所 先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津 300387；2.航天材料及工艺研究所，北京 100076)



热密封件用三维编织物压缩性能试验研究

焦亚男1，仇普霞1，方 鹏2，李 静2

(1.天津工业大学 复合材料研究所 先进纺织复合材料教育部重点实验室，天津 300387；2.航天材料及工艺研究所，北京 100076)

针对热密封件的使用特性，引入了新型三维编织结构热密封件。采用单向压缩和循环压缩方法，对三维四向、三维五向编织结构热密封件进行了室温压缩试验。试验结果表明，三维编织结构热密封件具有良好的可压缩性，在循环压缩时，表现出良好的压缩回弹性。在试验的基础上，分析了该类三维编织结构热密封件循环压缩峰值载荷和载荷保持率随编织工艺参数的变化规律。通过减少纱线细度或增大编织角，有利于提高材料的压缩性能。此外，三维五向编织结构热密封件的压缩回弹性能高于三维四向编织结构热密封件。

热密封件；三维编织结构；压缩性能；回弹率

0 引言

热密封件在先进航天飞行器的热防护系统中发挥着重要作用，主要防止热气流沿热防护系统的连接缝隙进入飞行器内部，安装在组件和结构的接口间隙，如起落架舱门、有效载荷窗门、隔热瓦缝隙/接缝和推进系统等。飞行过程中，由于各种载荷的作用，热密封部位的间隙尺寸会发生变化。因此，热密封件必须具备良好的压缩回弹性能，以适应结构缝隙的变化，维持与热密封面紧密接触，保证热密封的可靠性[1-3]。

目前，具有良好压缩回弹性能的热密封件是实际工程应用中所面临的重要课题。现阶段，热密封件主要有陶瓷片热密封件和编织结构热密封件。NASA-GRC中心研究了冷压烧结氧化铝、烧结α碳化硅和冷压烧结氮化硅等材料，Dunlap等[4]对其进行了压缩试验研究，并在此基础上，开发设计了辅助热密封件回弹的预载荷装置，但陶瓷片属于脆性材料，压缩回弹差，不能用于拐角处热密封。编织结构纤维绳热密封件柔顺性好，可满足弯曲的间隙热密封，Steinetz等[5-6]对编织纤维绳热密封件进行了压缩试验研究，在满足热密封回弹性要求前提下，只能适应间隙微小改变的热密封环境。此后，NASA-GRC研究中心设计了基线热密封件，由弹性骨架，内部填充高温棉，外部包覆编织护套组成[7-9]。但Dunlap等[10]进行压缩试验研究后发现，热密封结构在1 038 ℃下，暴露7 min后，发生永久变形，并失去弹性。因此，热密封件的压缩回弹性直接影响着飞行器服役期间的安全可靠性，成为制约未来航天飞行器发展的关键技术。目前，国内热密封技术领域研究刚刚起步，有必要研发新型的热密封结构，并进行大量系统的研究工作。

三维编织物是近年来发展起来的一种整体结构织物，纤维束在预制件内基本伸直、多方向取向，其多孔结构为材料提供了良好的压缩性及回弹性，成为航空、航天领域中重要结构件的增强材料。目前，众多学者[11-14]对不同种类机织物的压缩性能进行了试验研究和理论分析，但对三维编织物的压缩性能研究相对较少。吴晓青等[15]针对树脂传递模塑工艺，对干湿状态三维编织炭纤维预制件在受压时的厚度与纤维体积含量的变化进行了压缩试验研究，对本试验针对热密封件压缩回弹性能的研究有一定的借鉴作用。

本文针对新型结构热密封件进行设计，并实施了压缩试验。设计了不同编织结构参数的石英纤维三维编织物，在室温下进行了压缩试验，并分析了该类织物的压缩性能随编织工艺参数的变化规律，为热密封件提供了结构设计依据。

1 试验

1.1 织物组织结构

本文在参考国外编织结构研究的基础上，引入三维四向和三维五向编织结构，直接作为热密封件的组织结构，如图1所示。织物编织结构为多孔结构，通过合理设计纤维体积含量和结构参数，从而满足热密封件压缩回弹性能的要求。

图1(a)为三维四向结构，图1(b)为三维五向结构。三维四向是基本四步法三维编织结构，内部纱线在空间的取向为4个倾斜方向。若在三维四向结构形式中加入轴纱系统，该系统纱线平行于织物成型方向，编织过程中保持不动，形成三维五向结构。三维编织结构的编织纱在平面内及三维空间内相互交织、交叉在一起，形成一个不分层的三维整体结构。

1.2 试验材料

试样采用三维四向和五向编织工艺，由天津工业大学复合材料研究所编织。选用湖北菲利华石英玻璃纤维有限公司190 tex空心石英玻璃纤维纱为原材料，制备6类不同参数试样，尺寸为8 mm×8 mm×30 mm，具体参数见表1。编织角和纤维体积含量为每组试样的平均值，轴纱为满加纱方式。

(a)三维四向结构 (b)三维五向结构

表1 压缩试验件的参数Table 1 Specifications of compression samples

1.3 试验方法及装置

上海大学的甄强等[16]通过高温热处理方式，对石英纤维的高温相转变行为进行了研究，发现石英纤维在室温～1 100 ℃的升温和降温过程中，没有明显的物相变化。因此，本文压缩试验选择在室温下进行，可认为石英纤维试样的室温压缩性能在一定温度范围内适用。

目前，国内尚无适用于三维编织物压缩性能的试验标准，鉴于此织物作为热密封件使用，因此研究中的试验方法参照国内企业标准《盘根材料压缩率和回弹率性能试验标准》。平板压缩试验主要用来测试织物受到均匀压力的变形，讨论织物压缩性能的影响因素，与性能相关的主要因素有织物组织结构、纱线细度、编织角等，重点分析织物参数对力学性能的影响。其中，单向压缩试验是在两压缩平板间进行单向匀速连续加载；循环压缩试验是在两压缩平板间匀速加载至指定压缩变形，然后以相同速率匀速卸载至指定压缩变形，加载和卸载循环重复10次，记录压缩力-变形曲线。

压缩试验由航天材料及工艺研究所完成，在长春机械科学研究院有限公司DDL200电子万能试验机上进行，加载、卸载速度为1 mm/min，试样放置在压缩平台上、下板之间，压缩平台示意图见图2。

图2 压缩平台示意图Fig.2 Diagram of compression platform

2 试验结果和分析

2.1 三维编织结构热密封件的单向压缩性能

图3为典型试样的单位长度载荷与压缩应变曲线。2种结构试样曲线趋势一致，按照曲线的特征可将其分为4个阶段：初始部分为线性阶段Ι，中间部分为非线性阶段Ⅱ；其后出现应力屈服阶段Ш；最后部分亦为线性阶段Ⅳ。

图3 典型单向压缩单位长度载荷-应变曲线Fig.3 Typical load per meter-strain curves of transverse compression tests

初始阶段Ι试样压缩应变低于20%，纤维体积含量约45%，压缩刚度稳定；结合图4(a)所示，试样为多孔隙制品，织物结构初始时较为松散，主要压缩纱线间的孔隙，纤维能自由重新排列。因此，两种结构织物差异不明显。非线性阶段Ⅱ中，试样单位长度载荷随压缩应变的增加呈非线性迅速增加，压缩刚度增加，厚度明显减小，所对应纤维体积含量相应增加；结合图4(b)所示，试样结构变得紧密，纤维间的交错排列使受压纤维在滑移时纤维之间相互挤压摩擦。继续压缩时，如图4(c)所示，试样孔隙被逐步压实。此时，试样弹性变形达到极限，单位长度载荷发生小范围的波动，即“塑性变形”。图3曲线上阶段Ш显示，2种结构试样“屈服点”单位长度载荷值约48.70 kN/m，只是不同结构试样达到“屈服点”时，所对应的起始压缩应变不同，“屈服区”长度却相差不大，压缩刚度几乎不变，但厚度明显减少。最后阶段Ⅳ中，压缩应变保持不变。结合图4(d)所示，纤维束截面明显减少，通过束内单根纤维压实在一起，纤维间的自由空间减少，试样被压缩至最紧密状态，相当于一个密实的纤维集合体，织物压缩刚度显著增大，可压缩性明显减小。

(a)第Ι阶段 (b)第Ⅱ阶段

(c )第Ш阶段 (d)第Ⅳ阶段

由图3比较可知，从整体上看，2种结构织物都具有良好的可压缩性能，最终三维四向试样压缩应变可达66%，三维五向试样61%，满足热密封件可压缩使用的要求。在相同载荷作用下，三维四向试样压缩应变明显大于三维五向试样，说明三维四向试样较容易压缩。三维五向比三维四向试样先达到“屈服点”，这是由于三维五向试样的编织纱和轴纱的相互约束作用大于三维四向试样仅编织纱之间的相互约束作用，导致三维五向试样先达到密实状态，纤维体积含量可达55%以上。当试样处于“屈服区”时，试样基本呈现纤维集合体的密实状态，此时主要体现了纤维本身的性能，而织物结构的影响作用甚微。因此，“屈服区”长度及所对应载荷几乎一致。

2.2 三维编织结构热密封件的循环压缩性能

单向压缩试验显示，织物单位长度载荷越大，厚度损失越大。作为热密封件使用的过程中，往往处于最初的压缩阶段，这样对纤维损伤小。因此，主要对压缩应变低于30%阶段进行研究。

图5为典型的三维四向试样在压缩应变20%～30% 10次循环加载、卸载下首次和第10次单位长度载荷与压缩应变曲线。加载曲线和卸载曲线均非线性，且卸载曲线有滞后现象。这主要是由于循环压缩过程中，纤维间摩擦损耗造成的。试样在首次压缩循环时，可几乎完全回弹，但相比首次压缩至20%时的载荷(0.79 kN/m)，回弹至20%时的载荷明显降低(0.002 kN/m)。10次压缩循环后，加载曲线初始压缩应变为21.5%，卸载曲线应变只能达到25.8%。这说明在循环压缩过程中，织物发生了不同程度的永久变形。永久变形是横截面形状和纤维束尺寸发生变化，表明束内单根纤维由于压缩由当前位置滑移，这种滑移一部分可能是暂时的，当载荷释放时会恢复，一部分是永久性的。由此可见，若织物作为热密封件使用时，因多次循环后，发生永久变形，将导致热密封件失效，则需及时进行更换。

图5 典型20%～30%循环压缩单位长度载荷-应变曲线Fig.5 Typical load per meter-strain curves of transverse cyclic compression tests

图6为典型试样在循环压缩下单位长度峰值载荷与循环次数的曲线。峰值载荷随后续压缩循环次数的增加呈非线性降低。例如，三维五向试样首次压缩载荷为4.67 kN/m，首次压缩循环后迅速降低了25.7%，能量得到较大损耗，但6次压缩循环后，试样下降速度缓慢，平均3.5%，10次压缩循环后，载荷降低到2.06 kN/m。这主要是由于试样压实或发生永久变形，当试样反复压缩时，内部纤维之间挤压变形、相互纠缠、摩擦或纤维断裂。由图6可知，相比之下，三维五向结构试样首次峰值载荷大于三维四向结构试样2.3倍，10次循环后，缩小为2.2倍。

图6 典型20%～30%循环压缩单位长度峰值 载荷-循环次数曲线Fig.6 Typical peak load per meter-cycles curves of transverse cyclic compression tests

图7为典型试样在循环压缩下压缩回弹率与循环次数的曲线。压缩回弹率随后续压缩循环次数的增加呈非线性降低。试样在首次压缩变形后，能够近似完全回弹，多次压缩循环后，由于纤维体受压缩产生变形，纱线屈曲程度减少，变得越来越致密，回弹能力逐渐减弱，部分纤维失去弹性，不能完全恢复到初始状态，发生部分永久变形。由图7可知，三维四向和三维五向试样首次压缩后，回弹率达到98%以上，甚至完全回复，经10次压缩循环后，三维五向试样下降到70%左右，比三维四向试样高约10%。

图7 典型20%～30%循环压缩回弹率-循环次数曲线Fig.7 Typical compression resilience rate-cycles curves of transverse cyclic compression tests

结合图5～图7可知，在纱线细度、编织角、纤维体积含量大体相同的情况下，与三维四向试样相比，三维五向试样的单位长度压缩载荷和回弹率均有不同程度的提高。这主要是由于轴纱的加入，均匀夹在编织纱纤维束之间，即编织纱被轴纱隔开，有效限制了编织纱变形，织物压缩时，编织纱向外倾斜，使横向产生拉伸，轴纱具有横向约束作用，阻碍了编织纱压缩载荷的传递，增加了相互挤压移动时的摩擦；同时，相邻轴纱通过编织纱相互挤压，共同承担了压缩载荷。三维四向试样仅编织纱存在，内部可产生较大的横向挤压，织物压缩时，所有编织纱受到压力产生偏离径向向外(编织角变大)的趋势，导致内部产生横向伸长，不存在轴纱相互约束，压缩时释放更多空间来满足压缩变形。因此，更容易变形。

综上所述，三维五向织物的压缩回弹性能优于三维四向织物。在实际使用时，能更加有效补偿飞行过程中的热密封面分离，保证与接触面维持一定的接触力。

2.3 编织参数对压缩性能的影响

比较B4C1和B4C2、B5C1和B5C2试样，在纤维体积含量基本相同的情况下，B4C1和B5C1试样采用较细的纱线编织，其多次压缩循环时，首次峰值载荷、末次峰值载荷和载荷保持率均有所提高，如图8所示。由于不同粗细的纱线中所包含的纤维根数不同，所以每束纤维能承受的载荷不同，受力后的状态不同，在单束纤维间的饱和情况也有差别。在三维编织结构中，通过减少纱线细度，使得织物内部单胞结构尺寸减小，改善了编织物的结构均匀性，可有效提高织物的压缩回弹性能。

图8 纱线细度对试样压缩性能的影响Fig.8 Influence of fineness of yarns on compressive properties of samples

比较B4C2和B4C3、B5C2和B5C3试样，三维四向和五向编织物首次峰值载荷、末次峰值载荷和载荷保持率随编织角的增大而增加，如图9所示。

图9 编织角对试样压缩性能的影响Fig.9 Influence of braiding angle on compressive properties of samples

这主要是由于编织纱的空间倾斜方向不同，纤维束之间相互约束，导致了纱线挤压移动的方向不同，对织物压缩回弹的贡献不同。该编织角越大，编织纱线相对越倾斜，增加了编织纱之间的挤压程度，导致了压缩载荷增大，载荷保持率增加。

3 结论

(1)三维四向和三维五向结构热密封件均具有良好的可压缩性，压缩应变可达到60%以上，作为热密封件使用，往往处于压缩的最初阶段。

(2)三维四向和三维五向结构热密封件循环压缩试验均发生不同程度的永久变形，并随压缩循环次数增加而增加。三维五向比三维四向结构热密封件的单位长度载荷和压缩回弹率高，首次可近似完全回弹，10次循环后，回弹率仍可保持70%。

(3)在纤维体积含量基本相同的情况下，通过减少纱线细度，使得织物内部单胞结构尺寸减小，改善了组织结构的均匀性，可有效提高织物的压缩回弹性能。

(4)随着编织角的增大，三维四向和三维五向结构热密封件的循环峰值载荷和载荷保持率增大。

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(编辑：崔贤彬)

Experimental investigation on compression properties of 3D braided thermal seals

JIAO Ya-nan1, QIU Pu-xia1, FANG Peng2, LI Jing2

(1. Ministry of Education Key Laboratory of Advanced Textile Composite Materials, Institute of Composite Materials, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China; 2.Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology, Beijing 100076, China)

According to the characteristics of thermal seals, a new type structure of the three-dimensional braided thermal seals was introduced. Compression tests for the 3D 4-directional and the 3D 5-directional braided thermal seals were conducted by using unidirectional compression and cyclic compression methods. The results show that the 3D braided fabrics exhibit better compressibility, and cyclic compression present better compression resilience. On the basis of tests, the change laws of compression properties with braiding process parameters were analyzed. The decrease of fineness of braided yarns and the increase of braiding angle tend to improve the compression properties of materials. Moreover, the compression properties of 3D 4-directional braided seals are lower than that of 3D 5-directional braided seals.

thermal seals；3D braided structure；compression properties；compression resilience rate

2014-11-18；

：2015-01-19。

国家863高技术研究发展计划项目 (2012AA03A201)；天津市自然基金项目(13JCYBJC16800)。

焦亚男(1971—)，女，教授，主要从事三维编织复合材料方面的研究。E-mail:jiaoyn@tjpu.edu.cn

V250.2；TS101.2

A

1006-2793(2015)06-0865-05

10.7673/j.issn.1006-2793.2015.06.022