2种常用颗粒物粒径表征方法的对比

江建平，骆仲泱，陈 浩，周 栋，沙东辉，方梦祥，岑可法

（浙江大学 能源清洁利用国家重点实验室，浙江 杭州310027）

我国以燃煤为主的能源消费格局使得大气污染问题越来越严峻，其中尤以细颗粒物的污染问题最为突出［1-4］.细颗粒物不仅会严重影响全球气候变化和大气能见度，同时由于其粒径极其微小能够停留在人体肺部，从而引起人体呼吸道疾病［5-7］.粒径是颗粒物的重要物理特性之一，影响着颗粒物的其他性质，如光在颗粒表面的散射，颗粒物的脱除以及颗粒物对人体健康的危害［5-7］，光在颗粒表面的散射［8-15］以及颗粒物的脱除［11］等.因此，研究颗粒物粒径的表征方法［10-15］，尤其是对颗粒物的控制脱除［11，16］，对进一步认识颗粒物的特性具有重要意义.

对于球形颗粒，球形直径即颗粒粒径；而对于燃煤飞灰等非球形颗粒，一般采用等效球形直径的方法来表征颗粒物的粒径［10-15，17-18］，其主要的等效表征方法有物理当量直径（沉降法、Stokes直径、空气动力学直径、电迁移直径等）［11-14，17］、几何当量直径（光学直径等）［10-15，18］、筛分直径和投影直径（显微镜法）［11-12，14，18］.其中，光 学 散 射 法 和 空 气 动 力 学 当 量直径由于其颗粒特性适应广、测量准确性高、测量速度快和在线测量等特点，成为近年来广泛使用的颗粒物粒径表征方法.光学散射法主要分为衍射法、全散射法［19］、角散射法和光子相关光谱法.全散射法主要用于测量颗粒浓度，其测量精度也受到颗粒浓度影响；角散射法主要用于微量颗粒的逐个测量；光子相关光谱法用于测量悬浮液中纳米颗粒的布朗运动；衍射法是通过测量激光通过颗粒分散系后的散射光强从而快速求得颗粒粒径大小和分布，具有较好的重复性，引入侧向和后向散射后，其粒径测量范围可达到0.020～2 000.000μm.空气动力学当量直径表征的是在空气中和层流区的颗粒自由沉降速度相同的单位密度的圆球直径，体现了颗粒物在流体中的运动特性，尤其是较好地反映了气溶胶颗粒物的空气动力学特性，因此被广泛应用于气溶胶颗粒物采样［20］和烟气颗粒物脱除等领域.然而，现有的测试过程中没有充分考虑光学散射等效直径和空气动力学当量直径之间的差异性，从而造成了测试结果不能统一.

本文通过对比分析激光粒度分析仪和静电低压撞击器对颗粒物粒径测量的不同原理，从理论和实验2个层面推导光学散射体积等效粒径分布和空气动力学当量粒径数目分布之间的相关性，为颗粒物粒径的不同测试方法之间的统一表征提供新的思路和方法.

1 实验系统与方法

1.1 激光衍射法粒度测量原理

激光衍射法颗粒物粒度测量是基于Fraunhofer理论和Mie理论［21-22］，根据计算机处理得到颗粒物粒径分布的方法，其测量原理如图1所示.激光粒度分析仪是根据圆球颗粒物的假设，利用激光所特有的聚光性、单色性和易引起衍射现象等性质制造而成，主要由激光光源（波长为632.8nm 的He-Ne激光器或半导体激光器）和检测器等组成.激光器发出的单色光经过滤波装置后扩束为直径约8～10mm的平行光，照射到悬浮液中的颗粒物产生衍射现象.衍射光经过傅里叶透镜后使得各个颗粒物散射出来的相同方向的光聚焦到焦平面上形成衍射光环，衍射散射光的强度分布跟被测颗粒物的粒径和数目相关.通过在焦平面上放置多元光电传感器用于接收散射光强分布，然后将光强信号转换成相应的电信号再经放大处理后由计算机转换成相应的颗粒物等效粒径和粒径分布［22-25］.

图1 激光粒度分析仪测试原理图Fig.1 Test schematic diagram of laser particle size analyzer

本实验中采用的激光粒度分析仪为英国Malvern 公 司 生 产 的Mastersizer 2000，采 用 功 率 为4mW的He-Ne激光器产生632.8nm 的红色激光作为测量光源.针对亚微米级颗粒物采用功率为0.3mW的LED 激光器产生466.0nm 的蓝色激光作为辅助光源以提高检测信号强度，其粒径测量范围为0.020～2 000.000μm，针对多分散系颗粒物其测量精确度和重现性均优于1%.

在Mastersizer 2000 测试系统中，当体积相同时，不同粒径的颗粒物的衍射散射的光强相等，因此，该测试系统对颗粒物粒径的表征可理解为等效体积直径，颗粒物的粒径分布为体积分布.等效体积直径dV代表的是与颗粒物的实际体积相同的圆球直径［24］，其表达式如下：

式中：Vp为颗粒物的实际体积.

1.2 空气动力学当量直径测量原理

空气动力学当量直径表征的是在空气中，当颗粒物的运动处于层流区（即雷诺数Re＜0.2），与颗粒物自由沉降速度相同的单位密度（ρp＝1g／cm3）的圆球直径［26-28］.空气动力学当量直径的表征方法主要是为了真实反映颗粒物在流体中的运动特性，一般可以通过粒径分级采样仪来测量颗粒物的空气动力学当量 直 径［27-28］，其 测 量 原 理［17］如 图2 所 示.气溶胶颗粒物通过多级串联撞击器的喷嘴后，由于收尘基板的阻挡作用使得气流做绕流运动，此时，在相同密度条件下，粒径越大的颗粒物其惯性越大，容易脱离气流而被收尘基板所收集，粒径较小的颗粒物容易随气流进入下一级的喷嘴.在确定撞击器入口气流和进出口压力的条件下，通过改变撞击器每一级的喷嘴直径和收尘基板与喷嘴间距离可以收集不同粒径段的颗粒物.

图2 颗粒物粒径分级采样仪测试原理图Fig.2 Test schematic diagram of particle size classified sampling

本实验中采用的颗粒物粒径分级采样仪为芬兰Dekati公司生产的静电低压撞击器（electrical lowpressure impactor，ELPI）.该仪器在撞击器之前加装荷电器使得颗粒物进入撞击器之前饱和荷电，通过测量每一级收尘基板上的感应电流，再根据对应的颗粒物粒径段，可以计算得出该粒径段颗粒物的数目浓度.因此，ELPI最后可以得出颗粒物基于空气动力学当量直径的数目浓度［3-4，17］.其采样入口流速为10L／min，13 级分级采样的粒径测量范围为0.030～10.000μm，通过加装拓展级，其粒径测量范围可以拓展为0.007～10.000μm.

2 结果与讨论

2.1 空气动力学当量直径与光学散射直径对比

根据牛顿定律可知，气溶胶颗粒物在运动的过程中会受到流体的阻力作用，其作用方向跟颗粒物的运动方向相反，从而阻碍颗粒物在流体中的运动，其流体阻力［11-13，17］为

式中：AP为颗粒物的迎流面有效截面积，ρ 为流体密度，u为相对速率，CD为阻力系数，与雷诺数的大小有关.雷诺数Re是用来表征流体运动情况的无量纲数：

其中，l为流体经过的一般特征长度，μ 为流体的黏性系数.当流体的流动处于低雷诺数层流区域时（即Re＜0.2），根据Stokes公式［11-13，17］，式（2）可简化为

式中：dD即为颗粒物的流体阻力等效直径，其表征的是在相同黏度流体和相同运动速度条件下，与颗粒物具有相同流体阻力的圆球直径.

式（4）适用于颗粒物尺寸与流体（如气体）平均自由程相差较大的情况，而当两者接近时，颗粒物的运动 会 产 生 滑 移 现 象［11，17］，因 此 需 要 对 式（4）进行修正：

式中：C 为坎宁汉修正系数.

空气动力学当量直径考察的是颗粒物在自由沉降条件下的情况，而此时颗粒物主要受到流体阻力FD，重力G 和浮力FB的影响，根据牛顿定律，其平衡关系如下式所示：

式 中：g 为 重 力 加 速 度，ρP 为 颗 粒 物 表 观 密 度［28］，dP为颗粒物粒径.

当流体的流动处于低雷诺数层流区域时（即Re＜0.2）［11-13，17］，通过式（5）和（6）可以求得颗粒物在自由沉降条件下的等效直径，即Stokes直径dSto：

由式（6）可知，颗粒物在自由沉降时主要是依托流体阻力FD、重力G 和浮力FB的平衡，而流体阻力FD可以表征为颗粒物的流体阻力等效直径，同时重力G 和浮力FB都跟颗粒物的体积相关.因此，颗粒物的Stokes直径dSto可以根据颗粒物的流体阻力等效直径dD和体积等效直径dV做进一步简化［11-13，17］：

颗粒物的自由沉降末端速度uSto为

根据空气动力学当量直径的定义，其当量直径da可由式（9）获得：

式中：等效圆球密度为单位密度条件，也即ρ＝1 000 kg／m3.为了进一步实现光学散射直径和空气动力学当量直径的统一，首先引入颗粒物外表面积等效直径和显微镜法投影面积等效直径［11-15］：

式中：dS为与颗粒物外表面积相等的圆球直径，S为颗粒物的外表面积；dA为与颗粒物稳定位置投影面积相等的圆球直径，AP为颗粒物的稳定位置投影面积，也即颗粒物的迎流面有效截面积.

实际颗粒物极少可能是圆球形，因此，针对颗粒物的体积和表面积的表述需要引入形状系数进行修正.形状修正系数的定义有多种（包括圆球度、基于投影面积修正和基于投影尺寸修正等），其中基于颗粒物的投影面积等效直径dA的形状修正系数应用较为广泛，其形状修正系数分别定义为体积形状系数ψV、表面积形状系数ψS 和表面积比体积形状系数：

ψV、ψS 和ψSV的测量非常复杂、困难，针对不同的颗粒物种类和形态，可以采用不同的标定方法，包括显微镜法、计数法、质量法、透气法、光衰减法等［11-13］.实际应用中，针对常见的颗粒物种类和形态，可以通过近似方法［11］进行计算，也可以通过查找数据表格获取相关的推荐数值［11-15］.

已有的研究表明，在流体的流动处于低雷诺数层流区域时（即Re＜0.2），当颗粒物的形状特征主要表现为外凸近似球形时，其流体阻力等效直径dD与颗粒物表面积等效直径dS大小相等［11-13］.由式（8）、（13）、（14）和（15）可 以 进 一 步 简 化 颗 粒 物Stokes直径dSto：

由式（7）和（10）可以得到颗粒物的Stokes直径dSto和空气动力学当量直径da之间的转换关系，然后根据式（16）可获得外凸近似球形颗粒物的空气动力学当量直径da与其体积等效直径dV之间的转换关系如下：

由式（17）可知，da与dV之间的区别一方面跟颗粒物和流体的密度相关［26-28］，该部分主要影响颗粒物在流体中的运动特性，另一方面也跟颗粒物的形状系数（也即颗粒物的形态）相关［27-28］，该部分不仅影响颗粒物在流体中的运动，同时也影响着颗粒物对光的散射.由式（17）还可以发现，当颗粒物为标准的圆球体时，da与dV之间并不完全相等（见式（18）），还受到颗粒物和流体密度的影响，这主要是因为空气动力学当量直径中存在单位密度圆球直径的等效条件：

一般颗粒物的表观密度均大于单位密度［11-13，27-28］，因此，由式（18）可以发现，da大于其真实直径.

由式（1）、（17）和（18）可知，对于外形和尺寸大小完全相同的2种颗粒物，当两者的密度不同时，其体积等效直径不会改变，而空气动力学当量直径却会出现明显区别.这充分说明空气动力学当量直径并不是单纯反映颗粒物形态和大小等几何特性的粒径表征方法，其注重的是颗粒物在流体中的空气动力学特性的表征.

2.2 颗粒物粒径分布测量

在式（17）的推导中有外凸近似球形颗粒物的假设条件，为了验证该假设条件，实验中利用扫描电镜对采样自某燃煤电厂静电除尘器第四电场灰斗并经过球磨机研磨的飞灰颗粒物进行形貌分析，结果如图3所示.由图3可知，飞灰颗粒物呈现大小颗粒物混杂的多分散系特征.从图3（a）中可以发现，颗粒物的形态大部分都近似圆球形，这一特征在图3（b）中表现得更为明显.同时，绝大部分颗粒物呈现外凸球形态，即颗粒物近似球形且表面没有明显的凹陷和裂缝，这与之前理论推导中的外凸近似球形颗粒物的假设相一致.

图3 飞灰颗粒扫描电镜观测图Fig.3 SEM micrograph of fly ash particles

经过测算，实验中使用的飞灰颗粒物的表观密度为1 500.0kg／m3［27-28］，其真实密度为2 000.0 kg／m3［4］，实验中常温常压条件下气体密度为1.184 kg／m3.针对ELPI的粒径测量范围0.030～10.000 μm，通过查找已有的实验和理论数据获取球形体飞灰颗粒的形状系数数据：ψV≈2.09，ψSV≈9［11-13］.根据式（17）可以将ELPI测试中的空气动力学当量直径da对应到相应的光学散射体积等效直径dV，如表1所示.

表1 空气动力学当量直径与光学散射体积等效直径转换关系Tab.1 Transfom relation between aerodynamic equivalent diameter and optical scattering equivalent volume diameter μm

从表1可以看出，ELPI测试的空气动力学当量直径da略大于光学散射体积等效直径dV，同时其相差的绝对值随着颗粒物粒径的增大而增大，而变化的幅度则随颗粒物的粒径增大而减小.

实验中，利用Mastersizer 2000 激光粒度分析仪，将颗粒物通过超声波震荡分散于干净的水体中获得稳定的颗粒物分散体系，然后通过湿法进样测试飞灰颗粒物的粒径分布.实验中对飞灰进行3次取样，以保证取样具有代表性和测试结果的稳定性（即相对误差控制在1%以内），将测试结果取平均值，结果如图4所示.

图4 Mastersizer 2000激光粒度分析仪测试得到的飞灰粒径分布图Fig.4 Fly ash particle size distribution measured by laser particle size analyzer Mastersizer 2000

由图4可知，激光粒度分析仪测试的飞灰颗粒物粒径分布体现的是颗粒物体积分布，即颗粒物的体积占比σ，这主要是因为激光粒度分析仪在测试过程中设置成相同体积的颗粒物具有相同的散射激光光强［15，21-25］.从图4中还可以看出，飞灰颗粒物的中值粒径（即体积占比达到50%对应的粒径）为27.95 μm，同时飞灰颗粒物中细微颗粒物占比较少，其中PM10的体积占总体积的比例达到23.64%，而PM2.5的占比达到6.88%.这主要是因为飞灰的取样来源于燃煤电厂静电除尘器末级电场的灰斗，由于静电除尘器对细颗粒物的脱除效果较差［3-4］，从而造成了飞灰样品中的大颗粒物占比较多.

在激光粒度分析仪测试的基础上，利用螺旋振动给料机、文丘里管和风机等装置将飞灰充分扬尘并在缓冲罐中发散形成飞灰气溶胶，通过等速采样喷嘴和64倍稀释器等装置将飞灰气溶胶采样通入ELPI进行测量.在ELPI内部先利用荷电器对颗粒物进行饱和荷电，再进入撞击器进行粒径分级采样测试，通过测量每一级撞击器的感应电流就能反算出颗粒物的数目浓度NP.实验中对飞灰气溶胶进行3次取样，以保证取样的代表性和测试结果的稳定性（即相对误差控制在1%以内），将测试结果取平均值，结果如图5所示.其中，da即为每一级撞击器所对应的2 个空气动力学切割粒径的几何平均值［17，26-28］.

图5 静电低压撞击器测试飞灰粒径分布图Fig.5 Fly ash particle size distribution measured by electrical low pressure impactor（ELPI）

由图5可知，飞灰颗粒物中以数目浓度计算，细微颗粒物占据了绝大部分，其中PM2.5的颗粒物数目浓度占据PM10颗粒物数目浓度的95%左右.对比图4和5可以发现，颗粒物的体积和质量主要集中在大粒径段的颗粒物.以PM10为例进行计算，则数目浓度占比达到95%左右的PM2.5颗粒物，其体积和质量占比均不到30%.

根据式（17）和表1，da和dV之间可以相互转换，因此，将图5转换为颗粒物的体积分布，将图4中PM10的颗粒物体积等效直径转换为空气动力学当量直径的体积分布，然后将两者进行对比，其结果如图6所示.

图6 静电低压撞击器和激光粒度分析仪测试得到的飞灰粒径分布对比图Fig.6 Comparison of faly ash particle size distribution measured by ELPI and Mastersizer 2000

由图6可知，当da＞1.0μm 时，ELPI测得的颗粒物粒径体积分布与Mastersizer 2000测得的结果具有较好的吻合度，其相对误差低于3%，这充分说明了da和dV之间的转换关系适用于飞灰颗粒物的测量.当颗粒物的粒径小于1μm 时，随着颗粒物粒径的减小，ELPI测得的颗粒物粒径体积分布与Mastersizer 2000测得的结果之间的相对误差越来越大.这主要是因为针对小于1.0μm 的颗粒物，ELPI中共划分了9 个粒径段，且粒径主要集中在0.3μm 以下；而激光粒度分析仪对粒径特别小的颗粒物的测试敏感度不够高（Mastersizer 2000中采用466nm 蓝色 激 光 进 行 辅 助 测 量）［15，21-25］，导 致 对 颗粒物体积分布的测试结果只反映了粒径在0.3μm以上的结果.

同时，当da＞1.0μm 时，ELPI测得的颗粒物粒径体积分布略大于Mastersizer 2000 测得的结果.这一方面是因为在ELPI的测试过程中飞灰气溶胶在通过撞击器时是按照粒径由大到小被依次分级采样，由于小粒径颗粒物在撞击器内壁上的沉积作用［17］，导致通过感应电流反算得到的较大粒径段对应的撞击器所收集的颗粒物数目明显偏多.另一方面也因为在气溶胶的扬尘发散过程中由于发散不完全（如：缺乏类似Mastersizer 2000中的超声波震荡装置等），导致小粒径段颗粒物在运动过程中凝并成为较大粒径的颗粒物，同时颗粒物通过ELPI的荷电器作用之后也可能产生凝并现象［17］，从而使得较大粒径段的颗粒物数目偏多，最终导致较大粒径段的颗粒物体积分布占比偏多.

3 结 论

（1）颗粒物的空气动力学当量直径略大于其光学散射体积等效直径.

（2）对于外凸近似球形颗粒物（如：燃煤飞灰颗粒物），其空气动力学当量直径和光学散射体积等效直径之间可以相互转换，其转换关系不仅受颗粒物和流体密度的影响，同时也受颗粒物的形状特征的影响.

（3）ELPI测得的空气动力学粒径颗粒物数目分布和Mastersizer 2000测得的颗粒物粒径体积分布可以通过粒径关系进行相互转换.当颗粒物的粒径大于1μm 时，两者具有较好的对应关系，且相对误差低于3%.

以上针对颗粒物粒径表征方法的理论分析和实验结论为不同的颗粒物粒径测试方法之间的统一表征提供了新的思路和方法.

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