对苯二胺/间苯二胺/3，3'，4，4'-联苯四甲酸二酐三元缩聚及其性能研究

吴红福，蓝燕飞，王春艳，钱勇

(东华理工大学 化学生物与材料科学学院，江西 南昌 330013)

在芳香族聚合物中，聚酰亚胺具有良好的热稳定性、耐溶剂性和优良的力学性能、摩擦性能、介电性能等一系列优异的综合性能，广泛应用于微电子、航空航天、粘合剂、气体分离、交通工具等领域［1-5］。然而，近年来随着航天器等工业的快速发展，聚酰亚胺薄膜的力学性能、电学性能和耐热性能已不能满足在航天器方面要求，因此对聚酰亚胺进行改性，提高其综合性能已成为研究的热点［6］。芳香族聚酰亚胺分子链中含有苯环刚性基团及分子间的相互作用，使得聚合物的力学性能有很大的提高。

本文通过改变对苯二胺与间苯二胺的用量比，制备了三种单元组成不同的缩聚物，并考察了缩聚物的单元组成与其耐热性及力学性能的关系。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

对苯二胺(PDA)、间苯二胺(MDA，升华处理)、3，3＇，4，4＇-联苯四甲酸二酐(BPDA，真空干燥处理)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc，通过CaH2减压蒸馏处理)、无水乙醇、乙二醇、丙三醇均为分析纯。

Nicolet iS5 型傅里叶变换红外光谱仪;Q50 TA Instrument 型的热重分析仪;CMT8102 型微机控制电子万能试验机;UV757CRT 型紫外-可见分光光度计;JC2000C1 型接触角测量仪。

1.2 PAA 的合成

以PAA2 为例，在装有机械搅拌器和N2导入管的圆底三口烧瓶中，加入适量的DMAc，0.540 7 g PDA(5 mmol)和0.540 7 g MDA(5 mmol)，搅拌，待完全溶解后，加入2.942 2 g BPDA (10 mmol)，在低温条件下机械搅拌48 h，得到粘稠状的淡黄色聚酰胺酸溶液，固含量为10%。将溶液缓慢滴入装有乙醇的1 000 mL 烧杯中，边滴边搅拌，有大量聚合物析出。抽滤，40 ℃真空干燥，得到聚酰胺酸固体。……