三白灌肠液薄层鉴别研究

李庆杰王莲萍李国峰

三白灌肠液薄层鉴别研究

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【摘要】目的 建立三白灌肠液的薄层鉴别方法。方法 运用TLC法建立三白灌肠液中防风、当归、白芷的鉴别方法。结果 薄层色谱斑点清晰，空白样品无干扰。结论 该方法简便、精确、重现性好，可用于该制剂的质量控制。

【关键词】三白灌肠液，薄层鉴别，防风，当归，白芷

Objective To establish the TLC Standards of Sanbai enema． Methods Radix sileris，Angelica sinensis，Angelica dahurica in Sanbai enema were identified by TLC ． Results The TLC spots were fairly clear and the blank test showed no interference Conclusion The method is simple and accurate with good reproducibility，and the method can be used for quality control of Sanbai enema．

【Key words】 Sanbai enema，TLC，Radix sileris，Angelica sinensis，Angelica dahurica

“三白灌肠液”是我院肛肠科开发的用于治疗肠炎的院内制剂，临床应用多年，疗效好，为进一步造福广大患者，我院决定对该院内制剂进行新药临床研究，在新药研制过程中，我们对薄层鉴别方法进行了制定，现报道如下。

1　仪器与试药

1.1 仪器

仪器与试剂：薄层色谱扫描仪（瑞士卡玛，CAMAG TLC SCANNER3 ），超声波清洗机（功率250 W，频率20 KHZ）昆山市超声波仪器有限公司提供。

1.2 试药

高效薄层预制板（青岛海洋化工厂）。防风对照药材（120947-201108）、当归对照药材（120927-201014）、白芷对照药材（120945-201008）、升麻素苷对照品（111522-201209）、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品（111523-201208），均从中国药检所购买。三白灌肠液由长春中医药大学附属医院实验研究中心提供。

2　方法与结果

2.1 防风鉴别

取本品10 ml加水稀释至20 ml，用乙醚振摇提取3次，每次20 ml，合并乙醚液，备用；萃余液用正丁醇（水饱和后）萃取3次，每次加入正丁醇 20 ml，正丁醇部分再用水（饱和正丁醇）反洗2次，每次加入水20 ml，取萃取后的正丁醇水浴蒸干，甲醇1 ml溶解，得供试品［1］。依据处方比例和制剂工艺操作，得到防风的阴性样，再按照供试样品制备方法操作得阴性样。称取1 g防风对照药材，用10 ml甲醇超声20 min，超声液过滤后蒸干，甲醇1 ml溶解，得到防风药材溶液。再取升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品，用甲醇制成每1 ml各含1 mg的对照品。取以上4种溶液各5 μl，点于硅胶G板上，以三氯甲烷-甲醇-水（6.5：3.5：1）混合均匀后的下层溶液作为展开剂，展开后在紫外灯（254 nm）下观察。供试品、对照药材与升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷相应位置显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。见图1。

2.2 当归鉴别

取2.1样品处理过程中的乙醚萃取液室温条件下挥干，用乙酸乙酯1 ml溶解，得供试品。依据处方比例和制剂工艺操作，得到当归的阴性样，再按照供试样品制备方法操作得阴性溶液。称取0.5 g当归对照药材，用20 ml乙醚溶液超声提取10 min，过滤后自然条件下挥干，用1 ml乙酸乙酯溶解，得到对照药材溶液。称取藁本内酯对照品，用乙酸乙酯溶解制成1 mg/ml的对照品溶液。取以上4种溶液各10 μl，点硅胶G板，用正己烷-乙酸乙酯（9：2）的混合液作为展开剂，展开后在紫外灯（365 nm）下观察［2-4］。供试品、对照药材与藁本内酯色谱对应位置显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。见图2。

图1

2.3 白芷鉴别

取2.2供试品溶液作为本鉴别供试品液。依据处方比例和制剂工艺操作，得到白芷的阴性样，再按照供试样品制备方法操作得阴性溶液。称取0.5 g白芷对照药材，用20 ml乙醚溶液超声提取10 min，过滤后自然条件下挥干，用1 ml乙酸乙酯溶解，得到对照药材溶液。吸取以上3种溶液各4 μl，点硅胶G板，用石油醚（30℃～60℃）-乙醚（6：4）的混合液作展开剂，展开后在紫外灯（365 nm）下观察［5-7］。供试品、对照药材对应位置显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。见图3。

图2

3　讨论

在建立当归薄层鉴别方法时，曾采用药典方法进行处理，但因阴性干扰大，无法获得满意效果，改变条件后，薄层色谱斑点清晰，重现性好，故采用本方法作为当归的薄层鉴别方法。

参考文献

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The TLC Standards of Sanbai Enema

LI Qingjie1WANG Lianping2LI Guofeng11 Affiliated Hospital of Chaugchuu University of Chinese Medicine，Chaugchun 130021，China，2 Jilin Agricultural University，Changchun 130118，China

【Abstract】

【中图分类号】R285．5

【文献标识码】A

【文章编号】1674-9316（2015）32-0144-02

doi：10．3969/j．issn．1674-9316．2015．32．101

作者单位：1130021 长春中医药大学附属医院2130118长春，吉林农业大学

基金项目：吉林省科技支撑计划项目（20130206058YY）通讯作者：李国峰，E-mai：doctorlgf@163．com