基于SEM 和IPP测定软黏土接触面积的试验

徐日庆，徐丽阳，邓祎文，朱亦弘

（1.浙江大学 滨海和城市岩土工程研究中心，浙江 杭州310058；2.浙江大学 软弱土与环境土工教育部重点实验室，浙江 杭州310058）

Terzaghi［1］于1925年首次提出了土的微观结构概念.目前比较公认的观点是：土的结构是指土粒本身的形状、大小特征，土粒在空间的排列形式、孔隙状况及粒间接触和联结特征的总和［2］.扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）的出现促进了土的微观结构研究.谭罗荣［3］认为土的微观结构研究的目的之一是通过微观结构的研究成果，将它与宏观特性之间建立定量的联系，以估算和预测某些性质的变化范围和变化趋势；沈珠江［4］指出建立土的结构性模型是21世纪土力学的核心问题；施斌［5］认为黏性土微观结构是确定土体工程性质的一个十分重要因素.

土体结构研究中3大关键问题：结构土样制备技术、结构定量化研究、微观结构与宏观力学性质之间的关系研究［6-7］.土样制备方面，莫斯科大学研制出结构土样制备仪器，之后李生林等［8］、吴义祥［9］相继开发了结构土体制备装置.定量研究方面，利用图像处理技术可以获取土的结构要素量化参数；分形理论的发展促进了土体结构定量化研究.但对微观结构与宏观力学性质之间的关系研究还在探索阶段.这是因为在微观和宏观这2种尺度上，罕有一种理论或数学工具能将两者统一起来［6］.目前可行的方法是从统计意义上建立微观与宏观之间的关系.

近几年，宋丙辉等［10］、戴张俊等［11］从分形维数的角度建立了微观和宏观之间的关系.本文从接触面积的角度，建立微观和宏观之间的关系.即选取微观的接触面积和宏观的孔隙率这2个指标，通过试验测定并拟合得到定量关系.陈宗基［12］提出黏土中片状颗粒的接触形式有点接触、线接触和面接触.这些接触区域面积的总和即为本文研究的软黏土接触面积.本文试验以浙大紫金港黏土为研究对象，采用SEM 扫描电镜，对黏土微观结构进行定性和定量研究.重点测定了黏土的接触面积，并拟合得到孔隙面积比和孔隙率的数学关系.

1 试验仪器、材料与方法

1.1 试验仪器

试验仪器采用荷兰FEI公司生产的QUANTA FEG 650型场发射扫描电镜（如图1所示）.SEM 电镜主要由真空系统、电子束系统以及成像系统组成.电子束系统发射高能的入射电子轰击物质表面，产生二次电子、背散射电子等，由探头接收后成像.

图1 场发射扫描电镜Fig.1 Field emission scanning electron microscope

1.2 试验方案

设计制备16种不同孔隙率的试验饱和土，依次测试含水率和密度得到孔隙率后，制成SEM 电镜试验土样.采用SEM 电镜的环境扫描GSED探头，拍摄土样微观结构照片，对微观形貌进行定性分析后再作定量处理.采用图像处理软件Image Pro-Plus6.0（简称IPP6.0）分割出照片中的孔隙和土颗粒接触区域，并测定接触面积.换算成孔隙面积比后与物理试验测定的孔隙率进行拟合分析，建立定量关系.

1.3 试样制备

本试验采用的原料土取自浙江大学紫金港校区的紫金港路隧道开挖软黏土，黏土物理指标见表1，其中w 为含水率，γ为容重，ds为土粒相对密度，n为孔隙率，wL为液限，wP为塑限.将软黏土切成小块放入烘箱，控制温度105～110 ℃，烘干时间不少于12h，碾碎，过0.25mm 筛，置于密封桶中备用.

表1 黏土的物理指标Tab.1 Physical properties of clay

1.3.1 试验土样制备 拟制备16种不同孔隙率的试验土样.对每个样称取相同质量的烘干土，加入不同体积的水，用击实法配制不同孔隙率的土样.然后进行物理试验测出每种土样的含水率和密度，计算得到相应的物理试验孔隙率.试验土样物理指标见表2（其中16号土样是原状黏土）.其中，ρ为密度，e为孔隙比.

表2 试验土样的物理指标Tab.2 Physical properties of test soil

1.3.2 SEM 样品制备 SEM 样品制备是拍摄SEM照片的基础，减少对土样原始组构的扰动至关重要.环境扫描GSED探头能够实现对含水样品的观察，因此土样制备的关键是获取新鲜平整的观察表面.将试验土样用细钢丝锯切成约2.0cm（长）×1.5cm（宽）×1.5mm（高）的长条形土样，在中部刻一圈深约0.5 mm 的槽.在扫描前，从刻槽的部位把土样分开，从中选择比较平整的有代表性的新鲜断面.再用吸球轻轻吹走表面浮土，从而获得保持原始结构形态的土样表面.烘干土样的SEM 样品制备步骤与此类似，不同之处在于试验土样是烘干的.制备完毕把土样迅速移至样品台进行SEM 电镜试验.

1.4 图像采集

通过SEM 电镜进行图像采集可以准确获取土样表面特征，图像采集需解决以下问题：放大倍数、图像数量、加速电压、对比度、亮度的确定以及拍照探头的选择等.对于加速电压、对比度、亮度等，根据照片的情况适时调整，下文不再详述.

放大倍数越大，所能观察到的细节越丰富.本试验研究了放大倍数对接触面积测定结果的影响，结果表明放大倍数对试验结果影响不大，故决定采用1 000倍的放大倍数.所得图像尺寸单位是像素，每像素对应的实际尺寸为24.4nm.

由于土样在不同的分析区域微观结构状况可能存在差别，为确保SEM 图像的代表性，需要对试验土样拍摄多张照片，合适的照片数量能够保证黏土经过放大后的微观照片真实反映均质黏土的性状.Mouret等［13］研究了水泥净浆和水泥砂浆在200倍的放大倍数时照片数量对数据组统计方差的影响，结果表明20张照片可使方差足够小.Scrivener［14］指出，在400倍的放大倍数下，10张照片就已经足够使标准误差降低到0.6%.综合考虑后决定对每种试验土样分别拍摄25张照片.

SEM 电镜的拍照探头有：背散射BSED探头、环境扫描GSED 探头和二次电子ETD 探头等.GSED探头的特点是可以观察含适量水分的样品和非导电材料样品，这是因为GSED 探头不需要几千伏高压，可以在较低真空环境下工作；而对于非导电样品能消除荷电效应，省去了对土样的干燥、喷金等制样环节，使土样能保持原有的微观形貌.而BSED探头和ETD探头都需要很高的真空度，无法观察含水土样.BSED探头拍摄的照片反映样品表面细节不如GSED 探头和ETD探头.所以观察形貌时GSED探头和ETD探头优于BSED探头.故本试验拍摄含水试样照片时选用GSED探头，观察烘干土样形貌时选用ETD探头.

2 SEM 图像处理

本试验采用软件Image Pro-Plus6.0进行图像处理和定量分析.首先对图像作增强、除噪等预处理，后续图像处理主要分以下2个步骤：1）图像分割：即确定阈值，以分割孔隙和土颗粒接触区域.2）特征提取：将灰度图像转化为二值图像，提取孔隙和土颗粒接触区域的轮廓，并测定接触面积.

2.1 图像分割

SEM 图像是灰度图像，本试验图像分割目的是区分孔隙与土颗粒接触区域，从本质上说是将各像素进行分类的过程［15］.通过取阈值进行分类，灰度高于阈值的区域为土颗粒接触区域，灰度低于阈值的区域为孔隙，进而获得二值图像.合理选取阈值，是图像分割的关键.现有的二维图像处理方法中缺乏阈值确定标准，图像分割受阈值影响较大［16-17］.受到形态学分水岭分割思想［18-19］的启发，本文提出基于实测孔隙率的灰度阈值分割方法.即通过SEM 图像三维处理得到的图像孔隙率，与物理试验孔隙率对比，确定阈值选择范围，再通过人工对比原图像和阈值范围内二值图像确定阈值.这给出了分割孔隙和土颗粒接触区域的阈值确定标准，为合理选取阈值提供了参考.

SEM 图像中的三维信息是通过图像的灰度值来表现的［16］.图像的灰度可理解为经过取整简化后的结构表面至成像表面的距离［17］.故可建立如下三维模型.如图2所示，将图2（a）进行三维处理，即把图像所在的平面视为x-y 平面，把像素灰度值作为垂直于x-y 平面的第3个维度z＝f（x，y），这样得到图2（b）.这里x、y轴的单位是像素，而z轴的单位是灰度，将三者单位统一换算成微观结构实际长度单位（nm），就能进行三维计算.灰度图像三维简化后得到一个以二维图像为底、以阈值为高的长方体，见图3.对应于每一个灰度Zi（0≤Zi≤255），都可以在x-y 平面的灰度图像上分割出孔隙和土颗粒接触区域.即灰度大于Zi的是土颗粒接触区域，灰度小于Zi的是孔隙.为便于研究，图3把土中不规则孔隙简化成分段圆柱，同一段圆柱的孔隙面积相同.

图2 二维灰度图像三维处理Fig.2 2Dgray-level image convert to 3Dgray-level image

图3 三维简化示意图Fig.3 3Dschematic plot

图像孔隙率为

其中，

式中：灰度图像在xyz坐标系中的孔隙总体积为V.对应于每个分割灰度Zi，在x-y 平面，孔隙面积Ai，即当灰度z取Z1时，孔隙面积为Ak1；当灰度z取Z2时，孔隙面积为Ak2……依此类推.灰度图像在xyz坐标系中的总体积为V.灰度图像在x-y 平面的总面积为A.最后选定的分割灰度即阈值为Zm.

在理想情况下，可以把第3个维度的像素灰度z分割成许多段，每段长度无限小，取为dz.对应于每段dz长度，相应的孔隙体积为

孔隙总体积为

根据积分与极限的关系可以简化得到式（2）.

当然，dz越小，算得的孔隙体积Vk越精确.本试验图像处理时选取dz＝2.

依据实测孔隙可以确定阀值的范围.取图像孔隙率接近物理试验测得的孔隙率时对应的几个分割灰度，即ntx接近nexp时的几个分割灰度Zi，作为可能的阀值.将这几个分割灰度的二值图像与原图像对比，观察孔隙和土颗粒接触区域的划分.选取划分最合适的图片，其分割灰度，即为选定的阈值Zm（见图4）.这就是基于实测孔隙率的灰度阈值分割方法.

例如对于物理试验实测孔隙率为0.522的16号试验土样，其原始SEM 照片如图5（a）.阈值的选择范围取接近实测孔隙率时的分割灰度，图5（b）、（c）、（d）列出了范围中的3种灰度，图像孔隙率依次为0.619、0.607、0.521.对比三张二值图像，以图5中方框内土颗粒为例，当灰度取172时，分割选取的土颗粒接触区域最接近图5（a）.于是确定阈值取172.

图4 接触面积计算示意图Fig.4 Principle of contact area computation

图5 原始SEM 照片及不同分割灰度的二值图像Fig.5 Initial SEM image and binary images of different gray-level

2.2 特征提取

对图5（a）所示的16号试验土样的原始灰度图像，在分割阈值Zm确定后，可以进行分割得到二值图像图5（c）.图5（c）中可以看到土颗粒接触区域和孔隙的边缘轮廓.其中，暗的地方是原始灰度图5（a）中灰度低于阈值Zm的区域，代表孔隙；亮的地方是原始灰度图中灰度高于阈值Zm的区域，代表土颗粒接触区域.使用Image Pro-Plus6.0软件统计土颗粒接触区域面积，面积单位用像素个数表示.每种试验土样随机选取不同区域拍摄了25张照片，对每张照片分别取阈值计算得土颗粒接触区域面积，最后求平均值，得到该种试验土样的土颗粒接触区域面积，即接触面积.

3 试验结果分析

3.1 浙大紫金港原状黏土微观结构

如图6所示为紫金港原状黏土放大1 600倍和3 000倍时的电镜扫描GSED 图像.试验土样含水率40.86%.从图中可以看出紫金港原状黏土微观结构比较疏松，孔隙连通性好.图6（b）标示出的孔隙面积为31μm2.这个孔隙是连通的，中间包有一颗孤立的土颗粒.土颗粒中，大的有长约4.1μm、宽约2.6μm.小的有长约3.0μm、宽约1.9μm.土颗粒之间以面接触［12］（也称面面接触）为主，排列成类似蜂窝状结构.

图6 原状黏土微观形貌Fig.6 Original clay microstructure

3.2 浙大紫金港烘干黏土微观结构

原状黏土含水，照片中的土颗粒被水包裹形貌模糊.为了看到更清晰的土颗粒形貌，拍摄烘干黏土电镜照片.如图7（a）所示紫金港烘干黏土放大12 000倍时的电镜扫描ETD 图像.在图的中部可以看到一个大的完整土颗粒，它是薄片状的，边缘稍亮，像经霜冻的叶片，把这种形貌称为霜叶状.图示霜叶状土颗粒长约16.3μm，宽约8.5μm，表面附着有一些更小的形如雪花状的土颗粒.图7（b）为浙大紫金港烘干黏土放大6 000倍时的电镜扫描ETD图像.图中可看到很多霜叶状的土颗粒，颗粒面积大的有30μm2左右，小的只有0.2μm2左右.黏土颗粒间以面接触为主，也有少许线接触（也称边面接触）.相比于原状土，烘干土的面接触增多，土颗粒之间的孔隙数量减少面积减小，如图7（b）计算了9个孔的面积，其中最大的孔面积是9μm2，最小的孔面积是0.3μm2.

图7 烘干黏土微观形貌Fig.7 Microstructure of dry clay

3.3 接触面积与孔隙率的定量关系

本试验测定的接触面积为点接触、线接触和面接触区域面积的总和，见图8.通俗地说，接触面积是指一层切割面上的土颗粒与上层被切去的土颗粒之间的接触面积，即上下2层的土颗粒与土颗粒接触区域的面积.在微观结构中，接触面积能够反映土的受力特性.相应地，在宏观层面，孔隙率反映了土的非连续性，而且孔隙率是土的力学计算中的重要参数，在压缩、固结、沉降计算中都有应用.

图8 陈宗基的片状黏土颗粒间的接触形式Fig.8 Platy clay particle contact forms from TAN T K

根据上述SEM 照片显示的紫金港黏土微观结构是扁平的霜叶状土颗粒排列成蜂窝状结构，绘如图9所示紫金港黏土接触面积示意图.取a-a 曲面通过各颗粒间接触区域，a-a 面为切割面，切割面上、下层的土颗粒之间的接触形式有点接触、线接触和面接触.a-a 切割面经过的接触区域的面积总和即为接触面积，用∑ai表示.A 表示切割面的面积，也即黏土SEM 灰度图像的总面积.定义接触面积比∑ai／A，则孔隙面积比RA＝1-∑ai／A.为了研究方便，将电镜试验测得的接触面积换算成孔隙面积比，建立电镜试验测定的孔隙面积比和物理试验测定的孔隙率之间的定量关系.

紫金港黏土试验测得的孔隙率、接触面积和孔隙面积比数据列于表3，描点拟合如图10所示.

由图10可知，随着孔隙率的增大，孔隙面积比也增大.数据点位于直线y＝x 的上方，则拟合关系是指数在0～1.0的幂函数.拟合后得到电镜试验测定的孔隙面积比和物理试验测定的孔隙率有如下数学关系：

图9 接触面积示意图Fig.9 Contact area schematic plot

图10 n-RA拟合曲线Fig.10 n-RAfitting curve

拟合曲线的R2＝0.974 77，说明拟合效果良好.式（6）适用于物理实验测定的孔隙率在0.35～0.55的黏土.为了进一步验证式（6）的合理性，再配制了8种不同孔隙率的紫金港黏土试验土样，按上述图像处理方法得到接触面积，换算成孔隙面积比，得到RA的试验值RAexp；又按式（6）计算得RA的理论值RAth.描点如图11所示，数据点均匀分布在直线y＝x 周围，说明式（6）适用于紫金港黏土.

表3 孔隙率和接触面积试验结果Tab.3 Experimental result

3.4 试验的误差分析

图像采集时放大倍数和照片数量对试验结果产生的影响，图像处理能否反映真实黏土的三维结构、以及试验重塑土样与原状黏土的差异都是本试验中值得关注的问题.

图11 RA理论结果与试验结果对比Fig.11 Comparison of RA calculated result and test result

3.4.1 放大倍数 试验研究了放大倍数对测定结果的影响，首先按600的放大倍数，对试验土样随机选择若干个观察区域，拍摄一组SEM 照片；然后把放大倍数调为800倍，重复刚才的操作；用此种方法依次拍摄了放大倍数在600～1 600倍之间的照片.选择这个范围是因为如果放大倍数太小，微小的孔隙或结构单元体不能在图像上反映出来；如果放大倍数太大，整个视域只能看到几个土颗粒.图像采集完毕后经过处理分析，得到结果如图12所示.由图12可定性地看出RA受放大倍数M 的影响不大.为进一步研究不同放大倍数M 时RA统计值之间的差异性是否显著，采用t检验进行显著性分析.研究结果表明，任2个放大倍数的RA统计结果之间差异性不显著.故试验时采用1 000倍的放大倍数可较真实地反映土微观结构.

图12 放大倍数对RA影响曲线Fig.12 The relation between magnification times and RA

3.4.2 照片数量 试验用参数估计的方法研究了放大倍数为1 000倍时，不同照片数量m 下经过图像处理后得到的RA均值、方差S2和置信度为95%时的误差ε如表4所示.本试验选择对每种试验土样分别拍摄25张照片.

表4 照片数量对RA 影响统计分析Tab.4 Statistical analysis result

3.4.3 黏土三维模型 通过图像灰度建立的软黏土三维模型比较符合真实黏土的三维结构，这可以从计算原理上进行解释，为了说明清晰，截取图4局部如图13所示，上部虚线的土颗粒是假想的被切去的土颗粒，在灰度图像中，用积分的方式计算孔隙的体积，在灰度方向取高度为dz的圆柱作为积分单元，如图13所示有2个积分单元.选定积分上限的灰度值后，由式（1）～（3）计算出图像孔隙率.

通过图像灰度建立的软黏土三维模型也存在不足之处，如图14所示，由于SEM 电镜在拍摄照片时，入射电子以直线方式到达样品表面，所以无法获取土颗粒下半个表面的形态，当下半个表面处有内凹的孔隙时，在灰度图像上无法表现出来，如图14中的阴影部分，在真实黏土三维结构中是孔隙，但在模型中被计入了土颗粒的体积中.

图13 黏土三维模型原理图Fig.13 3Dmodel schematic diagram of day

图14 孔隙体积的偏差Fig.14 Deviation of pore volume

另一点需要说明的是，图像处理测定的接触面积结果不受土颗粒形态的影响，即土颗粒可以是片状的，也可以是集粒或团粒形式.这是因为电镜的能量源以直线方式射击到样品表面，SEM 图像中离光源越近的颗粒，其像素的灰度值就越大，在图像上显示出较亮；离光源越远，灰度值越小，在图像上显示出较暗.这也使得通过图像灰度建立的软黏土三维模型比较符合真实黏土的三维结构.

3.4.4 重塑土样影响 原状土样具有结构性，成分之间有化学键粘结，受到先期固结压力作用.而原状土样受扰动击实后成为重塑土样，原有的结构性受到影响.试验对击实法制备的重塑土样与原状黏土间差异进行评价.

试验制备物理指标与16号原状黏土相同的重塑黏土a、重塑黏土b，各项指标误差控制在小于3%，拍摄微观照片如图15所示.对比原状黏土和重塑土样的微观结构照片，其放大倍数均为1 000倍，可知原状黏土照片中可以看到清晰的土颗粒，结构性明显，相比之下重塑黏土的颗粒比较模糊，土的结构不易分辨.照片中还可以定性看出重塑黏土照片中亮的区域面积与原状黏土照片中亮的区域面积大小近似，表明重塑黏土接触面积接近原状黏土的接触面积.进一步由图像处理后数据分析结果，表明对于孔隙面积比，重塑黏土a、b与原状黏土之间的相对误差均小于5%.

图15 重塑黏土和原状黏土的微观结构Fig.15 Microstructure of reconstituted clay and original clay

3.5 孔隙面积比与表观孔隙率的讨论

孔隙面积比的计算是把土的SEM 图像分割为土颗粒接触区域和孔隙，分割阈值见图4.由IPP计算得接触面积，土颗粒中未接触到的面积则计入孔隙面积.而表观孔隙率（也称为二维孔隙率）的计算是把土的SEM 图像分割为土颗粒和孔隙，分割阈值见图16，孔隙面积与整个图像面积之比为表观孔隙率.故孔隙面积比会大于表观孔隙率.目前国内工程界求表观孔隙率常用灰度直方图法，包括双峰法、大津法等，本文基于IPP 软件采用大津法.部分试验土样表观孔隙率和孔隙面积比的图像处理结果见图17，可见土样孔隙面积比大于表观孔隙率，与前述分析一致.

图16 表观孔隙率计算示意图Fig.16 Principle of apparent porosity computation

图17 不同孔隙率土样的孔隙面积比和表观孔隙率Fig.17 Pore area ratio and apparent porosity of different test soil

3.6 考虑结合水膜的接触面积

黏土颗粒表面的双电层（diffuse double layer）中包含强结合水（adsorbed water）和弱结合水（double-layer water）.蒙脱土的亲水性最强，高岭土的亲水性最弱，伊利土的亲水性介于前两者之间，结合水膜（包含强结合水和弱结合水）厚度在21～41nm之间［20］.考虑黏土颗粒表面结合水膜的厚度后，接触面积增大，如图18所示，黏土颗粒的接触面积是a1，考虑结合水膜后的接触面积是a＊1.对于试验土样，通过基于实测孔隙率的灰度阈值分割方法，可以得到接触面积，即图18（b）中的白色区域.结合水膜的面积如图18（b）中的阴影部分所示，是一个环形.这个环形的截面直径就是结合水膜的厚度.考虑结合水膜时，在原面积上加上环形的面积，得到考虑结合水膜的接触面积.SEM 图像中结合水膜区域是暗的，图像处理时计入孔隙面积中.

图18 考虑结合水膜的黏土颗粒接触面积Fig.18 Contact area includes water

为了使接触面积计算更符合受力情况，需要考虑颗粒表面结合水膜的影响.杭州软黏土矿物以伊利土为主［21］，试验中依次取结合水膜厚度400、350、30、25、20nm.得到考虑结合水膜厚度的接触面积，以及孔隙面积比和孔隙率的拟合关系（如图19 所示）.由此可见，电镜试验测定的孔隙面积比和物理试验测定的孔隙率之间存在如下关系：

对于不同地区的黏土，式（7）中的α和β 取值可能会有所不同.后续研究拟取不同地区的黏土进行试验，测定孔隙率和接触面积，拟合数学关系，最终确定α和β 取值范围.

图19 不同结合水膜厚度的n-RA拟合曲线Fig.19 n-RAfitting curve of different water thickness

4 结 论

（1）通过SEM 电镜照片，定性研究了紫金港黏土微观结构.研究表明紫金港黏土的土颗粒形状类似霜叶状，黏土结构疏松，排列成类似蜂窝状结构.烘干后的黏土结构变密实，孔隙数量减少面积减小，土颗粒之间的面面接触和边面接触增多.

（2）在SEM 图像处理过程中，提出了基于实测孔隙率的灰度阈值分割方法，用以分割土颗粒接触区域和孔隙，为测定接触面积时合理选取阈值提供了方法.

（3）对黏土微观结构定量分析，研究了微观的接触面积和宏观的孔隙率，建立了电镜试验测定的孔隙面积比和物理试验测定的孔隙率之间的数学关系.对不同孔隙率的浙大紫金港黏土的SEM 照片图像处理后进行分析统计，拟合得到孔隙率和孔隙面积比之间存在RA＝αnβ的幂函数关系.

（4）土的微观结构研究的目的之一就是要通过微观结构研究结果，将它与宏观特性之间建立定量的联系.接触面积和孔隙率之间数学关系的提出，可实现把微观参数引入宏观力学计算模型，在理论研究中有助于微观结构与宏观力学性质之间关系的研究，也有助于在饱和土有效应力中考虑土粒接触面积；在工程实践中对于解释水土压力合算的微观机理、浮力折减等都有重要意义.

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