石灰石-石膏法烟气脱硫过程中细颗粒物形成特性

潘丹萍，郭彦鹏，黄荣廷，盛溢，杨林军

（东南大学能源热转换及其过程测控教育部重点实验室，江苏 南京 210096）

石灰石-石膏法烟气脱硫过程中细颗粒物形成特性

潘丹萍，郭彦鹏，黄荣廷，盛溢，杨林军

（东南大学能源热转换及其过程测控教育部重点实验室，江苏 南京 210096）

利用石灰石-石膏湿法烟气脱硫模拟试验装置分析探讨脱硫净烟气中细颗粒物物性与脱硫浆液中晶体粒度分布、浓度、形貌及元素组成间的关系，并试验考察了烟气组分及脱硫工艺条件对脱硫净烟气中细颗粒物排放的影响。结果发现：石灰石-石膏湿法烟气脱硫过程中可生成大量亚微米级细颗粒，生成的细颗粒物性与脱硫浆液中晶体物性存在密切关系，脱硫操作参数如空塔气速、液气比等对脱硫浆液液滴夹带量存在显著影响；脱硫浆液蒸发夹带是石灰石-石膏法脱硫过程中生成细颗粒物的主要来源，通过抑制细小石膏晶粒的形成及优化脱硫工艺参数可减少石灰石-石膏湿法脱硫过程中细颗粒的形成。

石灰石-石膏法脱硫；细颗粒物；形成特性；颗粒过程；模拟；数值分析

引　言

当前我国正面临极其严重的大气细颗粒物（PM2.5）污染，长时间悬浮在大气环境中的 PM2.5对环境和人体健康造成严重危害[1-3]。燃煤电站是引起我国大气环境中 PM2.5含量增加的主要污染源，目前燃煤烟气治理流程大多为烟气经脱硝、除尘后进入脱硫系统，最后由烟囱排入大气环境。

石灰石-石膏湿法烟气脱硫工艺是目前大型燃煤电厂烟气脱硫的主流工艺，通常采用喷淋塔结构，在脱硫浆液雾化喷淋中细小的脱硫浆液有可能被烟气直接携带出脱硫系统或蒸发析出细小晶粒随烟气带出，使得经过湿法脱硫后烟气中 PM2.5浓度反而有可能增加。丹麦Nielsen等[4]通过现场测试发现，石灰石-石膏法脱硫工艺对颗粒物的总质量脱除率可达50%～80%，但亚微米级微粒质量浓度反而增加了20%～100%，而且钙元素含量明显提高。清华大学王珲等[5]的研究也发现，虽然石灰石-石膏法脱硫后 PM10的总质量排放量下降，细颗粒物浓度却有所增加。荷兰Meij等[6]分析安装有石灰石-石膏法脱硫装置的烟气再热系统出口颗粒物组成发现，煤燃烧产生的飞灰仅占40%，10%为石膏组分，其余50%为脱硫浆液液滴蒸发形成的固态微粒。周科等[7]研究发现，颗粒物随烟气经过脱硫装置后超细模态颗粒物的排放浓度增加，而粗模态颗粒物经过脱硫浆液洗淋排放浓度减少。本课题组[8-10]研究发现，经石灰石-石膏法脱硫后细颗粒物中含脱硫形成的CaSO4·2H2O晶粒及未反应的 CaCO3颗粒等。由此可以推测，湿法烟气脱硫（WFGD）复杂的气液相传质反应过程对细颗粒物的影响有两个方面：一方面，通过脱硫浆液的洗涤作用（如惯性碰撞、布朗扩散、黏附等）可协同脱除烟气中的部分PM2.5；另一方面，由于存在脱硫产物结晶析出、脱硫浆液雾化夹带等物化过程，本身又可能会形成 PM2.5，使得烟气经湿法脱硫后 PM2.5排放特征可能产生显著变化。采用高效除尘技术虽可降低WFGD进口烟气中的 PM2.5浓度，但对于 WFGD过程中形成的PM2.5无能为力。

目前工业上仅见通过除雾器改造、控制操作参数等[11-14]方式来降低石膏雨排放的研究。对于细颗粒物，通过在脱硫过程中添加蒸汽、化学团聚剂和润湿剂的方式[15-18]可以增强 PM2.5脱除效率，但仍处于研究阶段。国内外少数电厂则采用在WFGD系统下游安装湿式静电除尘器来捕集，但投资运行费用高，还难以进入全面的实用阶段[19-20]。基于石灰石-石膏法脱硫过程中细颗粒物的形成特性，通过优化脱硫工艺从源头上抑制细颗粒物的形成是最有效的控制方法，但目前这方面的研究较少。

本工作利用自行搭建的石灰石-石膏湿法烟气脱硫系统，对净烟气中颗粒物及脱硫浆液中晶体进行物性分析，同时在线监测出口烟气中细颗粒物排放特性，对脱硫净烟气中细颗粒物排放与脱硫浆液中固体晶粒物性间的关系及脱硫工艺条件的影响进行研究分析，以期为通过优化脱硫工艺抑制细颗粒物的形成提供基础。

1　试验方法

图1为石灰石-石膏法烟气脱硫系统，主要由模拟烟气配制系统、脱硫塔、脱硫浆液配制输送系统组成。空气与SO2在静态混合器中充分混合，配制成一定SO2浓度的模拟烟气，其中SO2添加量通过质量流量计精确控制。模拟烟气经空气加热器升温后进入脱硫塔，脱硫浆液与模拟烟气在塔内逆流接触进行脱硫反应。在吸收塔内主要发生如下反应

图1　试验系统Fig.1　Schematic diagram of experimental system

脱硫塔采用具有优良耐热性能的聚碳酸酯（PC）管制作，为喷淋塔结构，塔径72 mm，塔高2480 mm，设置三级喷淋，塔出口设置除雾器。模拟烟气脱硫后经过除雾器后排放进入大气环境，脱硫浆液则返回到塔外结晶槽中循环利用。槽底部设置曝气系统，曝气系统由曝气头及空气管路组成，通过鼓风机输送空气进行强制氧化。脱硫浆液采用电厂取回脱硫石膏配制，系统运行稳定后通过添加新鲜石灰石浆液维持脱硫浆液pH值约为5.5。

脱硫浆液中固体粒径分布采用丹东百特科技有限公司的BT-9300ST型激光粒度分析仪测试，烟气中粒径为0.023～9.314 μm的细颗粒物浓度与粒径分布采用芬兰 Dekati公司的电称低压冲击器（Electrical Low Pressure Impactor，ELPI）实时在线测量，粒径为0.04～1 μm的固体颗粒的组成及浓度分布采用Aerodyne公司的气溶胶质谱仪（Aerosol Mass Spectrometer，AMS）在线监测。脱硫净烟气中细颗粒物采用芬兰Dekati公司的PM2.5/10采样器采集；烟气中SO2浓度采用德国ECOM公司的J2KN Pro型烟气分析仪测量。颗粒物物相组成采用德国布鲁克AXS有限公司出产的D8 ADVANCE X射线粉末衍射仪（XRD）测试。颗粒物形貌及元素组成采用 LEO1530VP场发射扫描电子显微镜（FSEM-EDS）分析。

2　结果与讨论

2.1脱硫净烟气中细颗粒物物性

利用图 1所示的石灰石-石膏法脱硫模拟系统进行试验研究。采用电厂取回脱硫石膏配制脱硫浆液，初始浓度为40 g·L-1，选择液气比（L/G）为20 L·m-3；模拟烟气中 SO2浓度为2857 mg·m-3；设置脱硫浆液温度45℃，塔进口烟气温度100℃；脱硫液循环使用，循环比为 100%。测试脱硫塔进出口SO2浓度，脱硫效率达87%。脱硫净烟气中细颗粒物排放浓度如图2所示。可见，经过湿法脱硫系统后，细颗粒物数量浓度达1.7×107cm-3，质量浓度（标准状态）约100 mg·m-3。由于模拟烟气由空气及SO2钢瓶气配制而成，模拟烟气中细颗粒物浓度极低。这表明石灰石-石膏法脱硫过程中可生成大量细颗粒物。

脱硫净烟气中细颗粒物数量浓度及质量浓度粒径分布曲线如图3所示，图中dN/dlgDp为ELPI任意两级粒径区间宽度的颗粒数分布。由图3（a）可以看出，细颗粒物数量浓度在 ELPI可测范围内呈现单峰分布，主要以亚微米级颗粒为主，分布在0.02～0.4 μm之间；但从质量浓度上来看，主要以微米级及10 μm以上的粗颗粒为主。

图2　脱硫净烟气中细颗粒物浓度Fig.2　Fine particle concentrations after desulfurization

图3　脱硫净烟气中细颗粒物浓度分布Fig.3　Size distributions of fine particles after desulfurization

利用 PM2.5/10采样器采集脱硫净烟气中细颗粒物进行XRD分析，结果如图4（a）所示，可见细颗粒物主要组分为CaSO4，与脱硫石膏成分相同。采用AMS进行化学组成实时在线测试[图4（b）]，所得结果与图4（a）相符合，细颗粒物主要组分为硫酸盐，同时质量浓度粒径分布峰值出现在0.1 μm左右。这表明脱硫净烟气中细颗粒物与脱硫浆液中晶体组分相近，主要组分均为CaSO4。

图4　脱硫净烟气中颗粒物组分分析Fig.4　Composition analysis of fine particles after desulfurization

图5　脱硫浆液中固体晶粒形貌及元素组成Fig.5　Morphology and elements of particles in desulfurization slurry

图6　脱硫净烟气中细颗粒物形貌及元素组成Fig.6　Morphology and elements of fine particles after desulfurization

2.2脱硫净烟气中细颗粒物与脱硫浆液中晶体物性间的关系

2.2.1形貌及元素组成间的关系为了探寻脱硫过程中细颗粒物的形成与脱硫浆液间的关系，分别对脱硫浆液中固体晶粒与脱硫净烟气中细颗粒物进行了物相与元素组成分析，结果如图5、图6所示。

由图5（a）可见，脱硫浆液中石膏晶粒主要呈板状、棱柱状结构。其中板状颗粒物呈较为规则的长方体，颗粒物粒径主要为 50～100 μm，厚度约10 μm，也存在部分细小颗粒物，粒径不足30 μm；棱柱状颗粒物粒径较小，呈细长状，直径小于 10 μm；不规则颗粒物粒径为1～20 μm，分散附着在较大颗粒物表面。图 5（b）表明，O、Ca、S、C为脱硫石膏的主要元素，质量分数分别为52.11%、19.06%、15.28%、7.45%，其他元素如 Cl、Mg、Al等含量不足7%。

图6（a）为脱硫净烟气中颗粒物形貌分析结果，对比图5（a）可以看出，脱硫净烟气中细颗粒物形貌与脱硫浆液中固体晶粒相似，主要为棱柱状、板状及不规则颗粒物，但颗粒物粒径明显较小，同时棱柱状颗粒物比例增加，板状颗粒物比例降低。其中棱柱状颗粒物呈较为细长柱形，直径小于0.5 μm；板状颗粒物粒径相对较大，一般在1 μm左右，厚度不足0.1 μm，还有部分不规则极细小颗粒物，粒径小于0.1 μm，附着在较大颗粒物表面。图6（b）为脱硫净烟气中颗粒物能谱分析结果，对比图5（b）可以看出，颗粒物中主要元素与脱硫浆液中固体晶粒相似，主要元素也为O、Ca、S、C，质量分数分别为46.66%、13.27%、18.20%、7.40%。

石灰石-石膏法烟气脱硫系统中颗粒物主要为脱硫浆液中已存在晶粒及脱硫反应新生成颗粒物，在脱硫过程中模拟烟气与脱硫浆液在塔内逆流接触，细颗粒物进入烟气并随之逃离脱硫系统，因此脱硫净烟气中细颗粒物主要由脱硫浆液夹带蒸发。脱硫浆液中固体晶粒与脱硫净烟气中细颗粒物相及元素组成均较为相似，但元素比例有所变化，主要元素中Ca/S质量比由1.25降低为0.73，说明脱硫净烟气中细颗粒物部分由脱硫过程中SO2与CaCO3反应形成。与脱硫浆液中固体晶粒元素含量相比，S元素含量由15.28%增加至18.20%，增加约19%，同时O、Ca、C含量均有一定下降，但总体变化不大。

综上表明，石灰石-石膏法脱硫过程中形成的细颗粒物性与脱硫浆液中固体晶粒存在一定关联，主要源于脱硫浆液的夹带蒸发作用，一是存在于脱硫浆液中的原始石膏、亚硫酸钙及未反应的CaCO3被烟气夹带出脱硫系统，二是脱硫浆液中 CaCO3与烟气中SO2反应生成的亚硫酸钙、石膏产物在没进入脱硫浆液循环系统时就被烟气夹带出脱硫系统。

图8　脱硫净烟气中细颗粒物排放与脱硫浆液晶体粒度间的关系Fig.8　Relationship between fine particle emission and size distribution of particles in desulphurization slurries

2.2.2脱硫净烟气中细颗粒物排放与脱硫浆液晶体粒度分布的关系通过改变脱硫操作条件制取石膏晶体粒度分布差异较大的脱硫浆液，其粒度分布如图7所示，脱硫操作条件同2.1节，测定脱硫净烟气中细颗粒物排放浓度及粒度分布，如图8所示。可见，随着脱硫浆液中晶体平均粒度增大，细小晶粒数量减少，脱硫净烟气中细颗粒物数量浓度由1.21×107cm-3降至1.13×107cm-3；同时由细颗粒物粒度分布可知，在脱硫浆液中晶体粒度大时，细颗粒物粒径分布向粒度增大方向偏移，平均粒径也随之有所增加。在脱硫浆液液滴与烟气接触过程中，部分浆液液滴会发生蒸发，析出固体晶粒，析出晶粒的粒度与脱硫浆液中原始晶粒的粒度相关，含细小晶粒数量多的浆液液滴相应析出较多的细小固体晶粒，由于脱硫浆液难以有效脱除细小晶粒，最终排出脱硫系统。同时，未被除雾捕集的脱硫浆液液滴中晶体粒度与原始脱硫浆液中晶体粒度相关，若原始脱硫浆液中细小晶粒含量高，则未被除雾捕集的脱硫浆液液滴中细小晶粒数量较多，在采样过程或排入大气环境后析出的细小固体颗粒数量也相应较多。上述结果表明，通过优化湿法脱硫石膏结晶工艺，如控制过饱和度偏高、采用结晶添加剂等措施，抑制脱硫浆液中细小石膏晶粒的形成，可降低脱硫系统出口细颗粒物排放。

2.2.3脱硫净烟气中细颗粒物排放与脱硫浆液浓度的关系脱硫过程中浆液蒸发夹带不仅与晶体粒度分布相关，还可能与脱硫浆液浓度相关。图9为不同脱硫浆液浓度下脱硫净烟气细颗粒物排放特性。可见，随着脱硫浆液浓度由40 g·L-1降为20 g·L-1，细颗粒物排放浓度下降约一半。这是因为，脱硫浆液中颗粒物含量与脱硫浆液浓度相关，降低脱硫浆液浓度，脱硫浆液中细小晶体数量相应减少，随烟气夹带出的雾滴中固体含量及蒸发析出的细小颗粒量也随之降低，脱硫净烟气中细颗粒物排放浓度下降。

图9　脱硫净烟气中细颗粒物浓度与脱硫浆液浓度的关系Fig.9　Relationship between fine particle emission and desulfurization slurry concentration

2.3烟气组分及脱硫操作条件对脱硫净烟气细颗粒物排放的影响

2.3.1烟气中SO2浓度试验操作参数同2.1节。石灰石-石膏湿法烟气脱硫系统运行稳定后，模拟烟气中SO2浓度从2857 mg·m-3逐步降为0，相应的脱硫净烟气中细颗粒物浓度变化结果如图10所示。可见，随着模拟烟气中SO2浓度的降低，细颗粒物数量整体略呈下降趋势，而质量浓度则相差不大，这表明SO2浓度对于脱硫净烟气中细颗粒物排放影响较小。脱硫过程中SO2与CaCO3接触发生脱硫反应，整个反应过程是由浆液中石灰石颗粒表面开始，由表及里反应，逐渐转化为石膏晶粒。依据2.2节对可能导致石灰石-石膏法脱硫过程中细颗粒物形成的两种途径分析，随着烟气中SO2浓度降低，CaCO3与烟气中SO2反应生成的亚硫酸钙、石膏产物在没进入脱硫浆液循环系统时就被烟气夹带出脱硫系统的量减少，但未反应的CaCO3被烟气夹带出脱硫系统的量增多，由于反应前后脱硫浆液中固体浓度变化不大，对最终夹带出的颗粒物量影响不大。

图10　烟气中SO2浓度对脱硫净烟气中细颗粒物浓度的影响Fig.10　Effect of SO2concentration on fine particle concentration after desulfurization

2.3.2空塔气速空塔气速是考察脱硫过程中烟气与雾化脱硫浆液相对运动的重要参数，对脱硫过程中浆液蒸发夹带有重要影响。图11给出了不同空塔气速条件下脱硫净烟气细颗粒物排放特性。可见，随着空塔气速的提高，脱硫净烟气中细颗粒物排放浓度明显增加。空塔气速由 2.4 m·s-1增至 3.4 m·s-1，增加约 1.4倍，细颗粒物数量浓度及质量浓度也相应增加，增长倍率相近，约为1.5。空塔气速的增加加强了脱硫浆液的蒸发夹带，使更多的细小浆液液滴及固体颗粒物随烟气排放进入大气环境。

2.3.3液气比液气比是影响湿法烟气脱硫过程中气液传质性能的重要参数，不同液气比下脱硫净烟气中细颗粒物排放特性如图12所示。随着液气比的增加，脱硫净烟气中细颗粒物排放浓度明显增加。液气比由15 L·m-3增加至20 L·m-3，脱硫液喷淋量增加，与烟气接触脱硫浆液液滴数量增加，由于蒸发夹带作用更多的脱硫浆液液滴排出脱硫系统，细颗粒物排放浓度由 85 mg·m-3增加至 120 mg·m-3。

图11　空塔气速对脱硫净烟气中细颗粒物浓度的影响Fig.11　Effect of gas velocity on fine particle concentration after desulfurization

图12　液气比对脱硫净烟气中细颗粒物浓度的影响Fig.12　Effect of gas-liquid ratio on fine particle concentration after desulfurization

3　结　论

基于石灰石-石膏湿法烟气脱硫工艺试验考察了脱硫净烟气细颗粒物排放特性及烟气组分、脱硫工艺条件的影响，分析探讨了细颗粒物物性与脱硫浆液中晶体粒度分布、浓度、形貌及元素组成间的关系，主要结论如下。

（1）石灰石-石膏湿法烟气脱硫过程中可生成大量细颗粒物，从数量上看主要为亚微米级颗粒物，质量上则主要为微米级及 10 μm 以上的粗颗粒为主。

（2）石灰石-石膏法脱硫过程中生成的细颗粒物物性与脱硫浆液中晶体物性存在密切关系。细颗粒物形貌及元素组成与脱硫浆液中晶体相关，主要组分为CaSO4；细颗粒物排放量随脱硫浆液中细小晶粒数量的减少和浆液浓度的降低而降低。

（3）烟气中 SO2浓度对脱硫净烟气细颗粒物排放影响较小。而提高空塔气速及液气比，脱硫净烟气细颗粒物排放明显增加。

（4）脱硫净烟气中细颗粒物主要源于脱硫过程中脱硫浆液的蒸发夹带，通过抑制细小石膏晶粒的形成及优化脱硫工艺参数可减少石灰石-石膏湿法脱硫过程中细颗粒的形成。

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Formation of fine particles in flue gas desulphurization process using limestone-gypsum

PAN Danping, GUO Yanpeng, HUANG Rongting, SHENG Yi, YANG Linjun
(Key Laboratory of Energy Thermal Conversion and Control of Ministry of Education, Southeast University, Nanjing 210096, Jiangsu, China)

Using simulated experimental setup for flue gas desulphurization with limestone-gypsum, it was studied and analyzed that the relationship existed between properties of fine particles in flue gas formed in desulphurization process and particle size distribution, concentration, morphology, and elements composition of the limestone-gypsum slurry. The effects of flue gas component and desulphurization operation parameters on the fine particle emission were also experimentally investigated. The results show that large numbers of submicron particles are formed during the desulphurization process and their properties are close related to crystal properties of limestone-gypsum in desulphurization slurry. The desulphurization operation parameters such as empty column gas velocity and liquid-gas ratio have great influence on the quantity of slurry drops carried by flue gas out of the scrubber. The evaporation and entrainment of desulphurization slurry is the main source of fine particles formed during desulphurization and their formation can be reduced by the prevention of fine crystal formation in desulphurization slurry and operation parameter optimization.

limestone-gypsum desulphurization; fine particle; formation characteristics; particulate processes; simulation; numerical analysis

date: 2015-04-13.

YANG Linjun, ylj@seu.edu.cn

supported by the National Natural Science Foundation of China (21276049), the National Basic Research Program of China (2013CB228505) and the National High Technology Research and Development Program of China (2013AA065004).

10.11949/j.issn.0438-1157.20150459

X 51

A

0438—1157（2015）11—4618—08

2015-04-13收到初稿，2015-05-16收到修改稿。

联系人：杨林军。第一作者：潘丹萍（1989—），女，博士研究生。

国家自然科学基金项目（21276049）；国家重点基础研究发展计划项目（2013CB228505）；国家高技术研究发展计划项目（2013AA065004）。