催化裂化、催化裂解催化剂中金属元素含量的测定

牛娜

摘 要：用电感耦合等离子（ICP）发射光谱法，快速同时测定催化裂化、催化裂解催化剂中的微量铁、镍、铜、钒、钠、锑等金属元素含量，通过谱线选择、分析条件优化等措施有效避免了各种干扰。各元素的相对标准偏差（RSD）分别为铁0.41%、镍0.94%、铜6.36%、钒0.98%、钠0.31%、锑1.21%，加标回收率均大于91%，方法准确可靠。

关 键 词：电感耦合等离子体（ICP）;发射光谱;催化剂;金属

中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）06-1428-04

Determination of Metals in Catalysts for Catalytic

Pyrolysis and Catalytic Cracking

NIU Na

（Liaoning Institute of Geology and Mineral Resources， Liaoning Shenyang 110032， China）

Abstract： Trace iron， nickel， copper， vanadium， sodium， antimony in catalysts for catalytic pyrolysis and catalytic cracking were determined by ICP. The interferences were effectively avoided through spectral line selection and optimization of conditions. The results show that the relative standard deviations for each element （RSD） are as follows： Fe 0.41%，Ni 0.94%， Cu 6.36%，V 0.98%，Na 0.31%，Sb 1.21%. The recoveries are greater than 91%.This method is accurate and reliable.

Key words： Inductively coupled plasma atomic ; Emission spectrometer; Catalyst; Metals

在催化裂化（FCC），催化裂解（DCC）裝置的生产过程中，催化剂中金属元素含量是影响催化剂活性和选择性的重要因素[1，2]。其中镍（Ni）、钒（V）能够破坏催化剂担体骨架结构，导致催化剂永久性中毒;钠（Na）能穿透很深的催化剂床层使催化剂酸中心中毒;其他元素如铁（Fe）、铜（Cu）、锑（Sb）也是影响催化剂选择性的重要元素，因此，定期对催化剂中的金属元素进行检测监控显得十分必要。

传统的测定微量金属元素的方法是原子吸收法[3]，这种方法对单个元素逐一测定，分析速度慢，受基体的干扰性大，某些元素须用标准加入法测定才能得到准确的结果，因此工作量也随之增多。近年来随着新的检测手段的出现和科技的进步，一种新型的分析技术“电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）”日渐成熟，并在各种行业得到广泛应用[4]。这种方法将样品中需检测的各种金属元素同时测定，具有快速、准确的特点。运用电感耦合等离子发射光谱，对催化剂中6种金属元素进行同时测定。通过各种分析条件优化及精确度和准确度考察，方法快捷、简便、准确、能很好满足分析要求。……