CS分析仪测定氧化铝生产中生料固定碳的方法探讨

程亚娟 刘彦伟

（中电投山西铝业有限公司， 山西 原平 034100）

CS分析仪测定氧化铝生产中生料固定碳的方法探讨

程亚娟 刘彦伟

（中电投山西铝业有限公司， 山西 原平 034100）

对烧结法氧化铝生产中的生料固定碳，采用CS分析仪进行分析，对盐酸的加入量、样品处理时间、熔剂的选择等进行了优化，最后确定出最佳实验方法，该方法操作简单快速，完全满足烧结法氧化铝生产的需要。

生料；固定碳；CS分析仪

烧结法氧化铝生产中生料固定碳的分析一般采用传统的手工分析法，先将试样用盐酸分解、烘干，在管式炉中通氧燃烧，用氢氧化钠溶液吸收测定生成二氧化碳量，再根据气体体积的减少算出试样中含碳量，该方法操作步骤较多，且受玻璃仪器气密性和氢氧化钠溶液吸收程度的制约，操作复杂，条件要求高。本文大胆采用钢铁行业通用的HCS系列高频红外CS分析仪，对固定碳的分析方法进行了试验，找出最佳条件，相比较手工分析方法，操作简单、快速，完全满足生产的需要。

HCS系列型红外碳硫分析仪利用了CO2在4.26μm处具有较强吸收带这一特性，用高频炉加热样品到释放温度，从而使样品中碳元素在高温富氧条件下立即氧化生成CO2气体后由氧气作载气送到吸收池，红外光源用电加热到800℃左右产生红外辐射光，经调制器把光信号调制成80Hz的交变信号入射到吸收池，该红外光经吸收池中的CO2气体吸收后，再经过窄带滤光片滤去除上述波长外的其它光辐射的能力，入射到探测器上，则探测器上测到的是与CO2气体浓度相对应的光强度，经过探测器光电转化为电信号，放大后输出模拟量信号，经A/D模数转换后，通过USB通信口到微机上进行归一化处理，对每个数据进行线性化定标，进行面积积分、乘以系数、除以样品重量，扣除空白获得样品中碳元素的百分含量。

1 试验部分

（1）仪器及主要试剂 盐酸：1∶2 玻璃丝 NaOH溶液：35% 电热板 陶瓷坩埚酸洗石棉 管式炉 高频红外CS分析仪溶剂（纯铁助熔剂 C型、锡助熔剂20～60目、钨粒20～40目）。

（2）试样的制备 用不锈钢小勺，取混匀的料浆2～3勺，放入不锈钢盘中，在电热板上小心烘干，铲起置于瓷中磨细至全部通过120目筛子，备做成份分析。

（3）测量 称取试样约0.1g于瓷坩埚中，均匀倒入瓷舟中，加盖石棉压紧，以1∶2盐酸分解，加入量约8～10滴，放电热板低温处烘至30分钟左右，第二次加盐酸分解，约8～10滴，在电热板低温处烘干，在高频红外CS分析仪上进行分析。

2 结果与讨论

（1）盐酸的用量 烧结法氧化铝生产中生料主要成份为赤泥、纯碱、石灰、煤等，固定碳主要是指生料中煤的含碳量，所以在测定固定碳时需要将纯碱中的含碳量预先处理掉，一般加入盐酸进行分解。

称取样品编号为1#的生料合格料浆0.1000g，分别加以不同量的（1∶2）盐酸置于电热板低温处，加热30分钟，处置后用碳硫分析仪进行检测分析，具体结果见表1。

由试验结果得出，加入0.4ml～0.5ml（1∶2）盐酸方可完全分解生料样品中的CO2，并形成酸性介质有助于纯碱中CO2的逸出，以消除纯碱中CO2对固定碳的干扰。

（2）分解时间 称取样品编号为2#的生料样品0.1000g，加以0.45ml（1∶2）的盐酸置于电热板低温处改变分解时间进行处置后用碳硫分析仪进行检测分析。结果见表2。

由试验结果得出，生料样品在酸化分解过程中，分解时间不得低于30分钟，才能确保达到完全分解。

（3）熔剂的选择及用量 用高频红外CS仪进行固定碳的分析中，助熔剂是必不可少的，钢铁行业一般常用的熔剂为锡粒和钨粒，由于生料样品的特殊性，需要加入纯铁来提高样品燃烧的温度。具体用量如下：①纯铁助熔剂。生料样品为非磁性材料样品，在高频感应燃烧炉中燃烧时必须加纯铁助熔剂以增加铁磁感应，同时降低试样合金比，以提高生料样品燃烧的温度。一般加入量为0.3g～0.5g左右。②锡助熔剂。锡的熔点低（232℃），有助于高热值的钨粒氧化燃烧，有较好助熔效果，能增加样品燃烧时流动性，使熔渣光亮平整。一般加入量为0.15g～0.2g左右。③钨粒。钨粒在大于650℃时通氧就开始氧化，并放出195.8kCal/mol的热量，它具有发热值高，熔透气性好，燃烧时不飞溅，空白值低等特点。钨粒燃烧后生成三氧化钨，可消除硫的吸附，从而保证了碳分析结果的可靠性。称取样品编号为3#标样（碳元素含量2.88%）0.1000g，改变钨粒的加入量进行分析，结果见表3。

表1

表2

表3

由试验结果得出钨助熔剂含量为1.5～2g时，结果与标样碳元素含量较为接近，一方面考虑节能降耗，另一方面确保待测试样能充分燃烧以得到其碳元素的准确百分比含量，本实验中1.5g为钨粒助熔剂最佳加入量。

（4）线性数据定标 该型号高频红外碳硫仪采用CO2气体特征被取红外吸收原理间接分析数据，信号与碳硫含量之间是指数非线性关系，用仪器内部自带的线性定标软件对非线性的线性化进行拟合。

（5）精密度 称取0.1000g的4#、5#、6#标样，以相同的试验条件进行检测分析，结果见下表4。

表4

从表4数据可以看出用高频红外CS分析仪分析的标样，测试平均值与标样理论值十分接近，满足测试要求，结果准确可靠。

（6）不同方法比较 分别称取0.1000g的7#、8#、9#、10#、11#、12#生料样品用传统的手工分析法与高频红外CS分析仪进行分析，结果见表5。

从表5可看出，CS分析仪检测结果与手工分析法检测结果误差小于固定碳分析误差0.20，完全能达到生产的要求。

3 结语

（1）高频红外CS分析仪检测生料试样中碳元素含量前的试样分解应加入的4mol的盐酸0.4～0.5ml，分解时间以不小于30min为最佳。

（2）高频红外CS分析仪检测生料样品时需加入助熔剂量分别为：纯铁0.3～0.5g，锡粒0.15～0.2g，钨粒1.5～2g。

（3）高频红外CS分析仪稳定性好，测定数据准确可靠，性能完全满足烧结法氧化铝生产中生料固定碳的检测需要。

［1］林光西，郭凤云.高频-红外碳硫仪测定硫铁矿中的碳［J］.分析仪器，2008，（3）:62-64.

［2］方少衡.钨系列助熔剂［J］.冶金分析，1990，10（2）:61-62.

表5