倒扣瓶法测定微生物清防蜡剂防蜡率试验研究

阮莎，易绍金，秦兵维 （长江大学化学与环境工程学院，湖北 荆州434023）

李启栋 （长江大学期刊社，湖北 荆州434023）

在油层条件下，含蜡原油中的蜡通常会溶解在原油中。由于地温梯度的存在，原油在从井底流向井口的过程中，不断地向周围的井壁散热。当油温下降到原油析蜡点时，蜡晶微粒便开始在油流中和管壁处析出，油流中的蜡晶由于管道径向的浓差扩散和剪切扩散作用，不断地沉积在管壁上，即油井结蜡［1］。在油田开发过程中常常会出现油井结蜡现象，有些油井结蜡非常严重，容易导致油井的产油量下降，甚至会造成油井停产［2］。微生物清防蜡技术克服了传统清防蜡技术的缺点，不会造成地层伤害，不会产生油井怠产，不会污染环境，可广泛应用于各种含蜡油井，是一种新型、经济、环保的油井防蜡技术［3］。

微生物清防蜡剂的作用机理［4～6］如下：①微生物具有粘附于黏土表面或金属表面的特性，在其表面繁殖并形成一层亲水膜，阻止蜡晶沉积。②微生物可将原油中的长碳链烃类降解为短碳链烃类，从而减少原油中重质组分的含量，减轻原油结蜡，降低原油凝固点。③其新陈代谢产物有2类：一类是脂肪酸、类脂和糖等生物表面活性剂，可抑制蜡晶生长；另一类是短链烃、乙醇、乙醛、有机酸和气体等，可提高原油中重质组分的溶解度，减轻结蜡程度。根据微生物清防蜡剂的清防蜡原理，微生物清防蜡剂以防蜡为主，以清蜡为辅。但微生物清防蜡剂的防蜡效果如何评价，一直以来没有一种有效、可靠的方法，更无相关统一的评价方法标准。最终由于微生物防蜡作用机理复杂、部分检测方法技术要求高、分析误差判断排除难度大而使得微生物防蜡率成为了一个无法定量的问题，也严重影响了微生物清防蜡剂的规模化应用。由于微生物清防蜡的作用机理完全不同于化学清防蜡剂，因此采用化学清防蜡剂的防蜡率的测定方法显然是不科学的。因此，根据微生物清防蜡剂的机理，设计出一种微生物防蜡率测定方法，对于微生物的防蜡效果的评价、进而推动微生物清防蜡剂的研究和规模化应用具有重要的现实意义。下面，笔者在查阅相关文献资料［7～9］、参考国内相关试验方法，如静态法［10］（即挂片法）、倒杯法［11］等基础上，经过一系列试验研究，提出测定微生物清防蜡剂防蜡率的一种新方法——倒扣瓶法，并经多次试验验证了该方法的可行性。

1 倒扣瓶试验方法

倒扣瓶法测定微生物清防蜡剂防蜡率步骤如下：

1）取250ml洗净干燥至恒重的锥形瓶10个 （分别编号为1～10），分为2组，每组5瓶，其中1～5作为空白组，称量锥形瓶空瓶质量 （记为m空1～m空5），6～10作为试验组，称量锥形瓶空瓶质量 （记为m空6～ m空10）。

2）向空白组锥形瓶加入40ml的自来水，向试验组锥形瓶分别加入40ml的微生物清防蜡菌液，再向10个锥形瓶各加入 （40±0.1）g的不含水含蜡原油油样。

3）将10个锥形瓶放入 （45±1）℃的恒温培养箱中恒温30min，使原油溶化成液态。

4）将10个锥形瓶放入恒温 （40±1）℃摇床中震荡 （120rpm）72h后取出。

5）将锥形瓶取出放入35℃的生化培养箱中恒温90min，使各瓶充分结蜡。

6）在恒温箱 （40±1）℃中放置60min后，将各锥形瓶分别倒扣入一接收器中，恒温60min使锥形瓶不再滴油，然后取出结蜡锥形瓶，称取油蜡粘壁的锥形瓶质量，并将空白组和试验组分别记录为m蜡1～m蜡5和m蜡6～m蜡10。

7）根据2组锥形瓶质量差计算防蜡率：

为了验证上述试验方法的可行性，根据上述试验步骤，取某油田原油，以自来水为空白对照，分别测量自来水和某工业微生物防蜡菌剂作用于原油的防蜡量，试验结果如表1所示：

表1 倒扣瓶法实验结果

上述试验结果中，微生物清防蜡剂的防蜡量差距较小，工业微生物清防蜡菌剂的结蜡量比自来水要低得多，表明倒扣瓶法可以测量出工业菌剂的防蜡率，说明倒扣瓶法克服了以往测量微生物防蜡率方法与实际情况相差较大的缺点，是一种可用于实践测量微生物防蜡率的方法。

2 验证试验

2.1 失活细菌与活性细菌的防蜡率对比

准备240ml某工业微生物清防蜡菌剂，取其中的120ml，放入高压灭菌锅中在121℃下保持18min高温灭菌后，标记为失活菌液，剩余的120ml未灭菌的标记为活性菌液。按照倒扣瓶法试验步骤，取某油田原油，以自来水为空白对照，分别测试失活菌液和活性菌液作用于原油后的防蜡率，试验结果如表2所示。

表2试验结果表明，活性菌剂的防蜡率高达88.2%，失去活性的菌剂中仍存在具有一定的防蜡能力的代谢物质，其防蜡率为10.7%，进一步证明了在微生物清防蜡剂中清防蜡细菌对防蜡起主要作用，其代谢产物对防蜡起次要作用，反证了微生物清防蜡剂防蜡机理的正确性。倒扣瓶法能反证微生物清防蜡机理，也验证了倒扣瓶法的可行性。

2.2 不同微生物清防蜡菌剂对同一原油的防蜡率测定

按倒扣瓶法 （每组取3个平行样），取某油田原油，选取3种已经运用于油田的微生物防蜡剂，分别标计为A、B和C。以自来水为空白对照，对A、B和C 3种不同微生物清防蜡剂对同一原油的防蜡率进行测定，结果如表3所示。

表2 失活菌液－活性菌液的防蜡率对比

表3 不同微生物清防蜡菌液对同一原油的防蜡率测定结果

表3试验结果表明，不同微生物清防剂对同一油样的防蜡率不同，不同微生物防蜡效率不同，而倒扣瓶法验证并显现出其防蜡率不同，体现了倒扣瓶法的可行性，可为油田现场微生物清防蜡剂的选用提供科学参考。

2.3 同一微生物清防蜡菌剂对不同原油的防蜡率测定

按照上述试验方法 （每组取2个平行样），取3种不同油田原油 （分别标记为X、Y、Z）、某工业微生物清防蜡剂，以自来水为空白对照，对同一微生物清防蜡剂对不同原油的防蜡率进行测定，结果如表4所示。

表4试验结果表明，同一微生物清防蜡剂作用于不同原油，由于原油本身组成的不同，微生物菌剂的防蜡率也不同，倒扣瓶法可以测出其清防蜡率的差异，进一步验证了倒扣瓶法的可行性，为今后油田选用微生物清防蜡剂提供科学参考。

表4 同一微生物清防蜡菌液对不同原油的防蜡率测定结果

3 结论

1）倒扣瓶法能简便科学、客观地评价微生物清防蜡剂对原油的防蜡效果。

2）倒扣瓶法对微生物清防蜡剂防蜡率的测定，为微生物清防蜡剂的研究、评价和现场实际应用提供可靠的依据。

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［5］ 黄福堂 .石油化学 ［M］.北京：石油工业出版社，2000.

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［8］ 张函，龙亚均，张军 .影响体积管结蜡的因素及危害分析 ［J］.中国化工贸易，2013，9（9）：313～314.

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