发射光谱法测定化探样品中锡和钼的含量

2015-12-13 09:30:30孛丽娟
新疆有色金属 2015年5期
关键词:标准分析

孛丽娟

(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队阿勒泰836500)

发射光谱法测定化探样品中锡和钼的含量

孛丽娟

(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队阿勒泰836500)

试样和缓冲剂按1∶1混合磨匀后装入石墨电极,Ge为内标,在交流电弧激发下,被测元素发射出原子光谱,通过测定发射光谱的光强度,从而测定被测元素的含量。由于地质样品岩性复杂,而且光谱定量分析流程较长,因此要想提高分析的准确度,必须严格要求每一步操作。

发射光谱法光谱激发源缓冲剂狭缝扫描

原子发射光谱是一种多元素分析技术,以固体粉末进样,可以一次摄谱并同时分析5个元素,可避免溶液制备试样中的一些缺点,如难溶元素分解不完全(Sn);且可达到较低的检出限,精密度好和准确度高的技术指标。运行成本低无需氩气和氧气等辅助气体,主要消耗的是石墨电极。

1 实验部分

1.1 仪器工作参数

1.1.1 电弧发生器

电流范围:2A~20A;引燃方式:高压脉冲;最高输出峰值电压:20kV;分析间隙最大起弧距离要求小于7mm。

1.1.2 分光系统

波段范围:200nm~400nm;波长示值误差:± 0.05nm;凹面光栅:曲率半径750mm;色散率:0.55nm∕mm(一级);刻线密度:2400条∕mm。

1.1.3 测控系统

测量方式:分段积分。

1.2 缓冲剂的选择

采用电弧粉末法进行光谱定量分析时,往往在试样中加入某些物质(如元素的氧化物、盐类、炭粉、金属粉末等),以稳定弧烧,控制电弧温度和元素的蒸发行为,降低被测元素的检出限和提高测定的准确度和精密度。

缓冲剂是本试液中的重要试剂,其作用有:(1)稳定电弧温度;……

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