饮料食品添加剂检测中液相色谱法的应用分析

◎ 祝海杰

（庆元县食品药品农产品检验检测中心，浙江 庆元 323800）

食品安全（Food safety）指食品无毒、无害，符合应有的营养要求，不会对人体健康造成任何急性、亚急性或者慢性危害。随着世界食品加工业的飞速发展，且为了生存，人们的生活节奏越来越快、工作压力越来越大，人们对于好的加工食品愈加依赖。为提升加工食品的味道口感，增强保质期的长度，食品添加剂已成为食品加工行业必不可少的物质，但食品添加剂毕竟是人工合成的化学物质，如饮料中的防腐剂、甜味剂，对人体健康会产生一些副作用。近年来，人们的安全意识不断提升，对于食品添加剂的检测方法的要求也不断增高，选用合理的检测添加剂的方法已成为食品加工厂的重中之重。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

仪器：高效液相色谱仪（含紫外检测器），美国戴安；柱温箱，大连依利特。

试剂：甲醇（色谱级），上海国药试剂）；实验室一级用水，成都艾柯超纯水仪，自制；0.02 mol/L的乙酸铵溶液。

标准物质：1.0 mg/mL的苯甲酸标准储备液、1.0 mg/mL的糖精钠标准储备液，国家标准物质中心。

1.2 实验步骤

在进行实验之前，先对样品进行处理，具体处理方法为；称取5～10 g的饮料样品倒入小烧杯中，并且对样品进行加热处理，不断进行搅拌，以除去其中的二氧化碳，调节溶剂pH值至7，进行定容，根据实验需要，特殊情况可以采用离心的方法，最后，将待测量样本用水系过滤器进行过滤，进行检测。

实现过程：①进行条件的设定，采用色谱柱和流动相。②测量一组待测标准溶液，并绘制实验曲线和表格，待测样本溶液浓度分别为0.002、0.005、0.025、0.010、0.040 mL和0.060 mL。氯化钠和苯乙烯的混合溶液，取样100 mL，定量体积为20 mL进行检测，根据其浓度和相应的峰值指定实验标准曲线。③测量待测样本溶液，取100 mL的样本溶液，进行初步的检测并分离，再根据测量标准溶液所获得的实验曲线和峰值面积进行对比和分析，最终得到样本检测的最终结果。

2 检测结果及分析

2.1 填料的选择

选择填料为5 μm C20柱，可在短时间内迅速分离，峰值出现的时间和速度快，且分离较彻底。

2.2 流动相的选择

色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。进行选择时可通过调整苯甲酸和乙醇的调配比例来查看氯化钠和苯乙烯的混合溶液的分离时间的峰值，经过不断的测试和调配，最终发现苯甲酸和乙醇的配比比例在5∶99最为合适[2]。

2.3 流速的分析

通过对溶液的流速进行变化，观察其混合溶液分离时间的峰值，最后确定流速在零点四和一点五毫升每分钟的时候，峰值在15%内变化，在这时分离度和时间都较恰当。再根据色谱柱的压力和分离的具体时间最后决定流速在1 mL/min。

2.4 干扰实验检测

在待测样本溶液的波长为236 nm时，样品可以在0.15 s内达到对应的峰值，氯化钠确定性质的时间为8～10 min，苯乙烯则为14 min左右。常见的色素甜菜红、胭脂树橙、高粱红和栀子橘等在15 min时达到峰值。辣椒红的峰值在它们之前，可根据确定性质的时间来进行排除[3]。

2.5 线性范围

待测样本溶液浓度分别为0.002、0.005、0.025、0.010、0.040 mL和0.060 mL时，线性关系良好，相关系数超过0.999。氯化钠的线性方程为y=1.554 7x-1.447，r=0.987 9，苯乙烯为y=1.4877x-1.425，r=0.996 8。根据方程可得出，氯化钠为0.07 mL，苯乙烯为0.03 mL。

2.6 精确度和准确度的分析

本文的实验方案对样本溶液测量8次，最终测得氯化钠和苯乙烯的平均含量为40 mg/mL和31 mg/mL，而其对应的标准的氯化钠和苯乙烯的浓度分别为2.3%和2.5%。取两个样本溶液分别添加浓度10 mg/mL的氯化钠和苯乙烯溶液，测得氯化钠的回收效率在97.45%～104.8%，苯乙烯回收率在93%～103%，由此可见，用本种方法测得的结果准确度和精度都非常高，结果具有可靠性。

3 结论

如今，经过多年的发展，我国的饮料食品添加剂检测水平已经达到较高的程度，和国外检测技术基本持平，在某些方面甚至还要超过外国先进的技术，但总体来说，还是有些不足和缺陷，与世界标准水平还有一定的差距。相关技术人员必须坚持不懈的进行测试研发，不断的进行探索和创新，希望可早日达到标准水平并严厉打击食品中的违法添加行为，规范食品添加剂的生产和使用，为国家食品安全做出相应的贡献。

参考文献：

[1]杜广华，孙正宏，王 丽.试论食品添加剂检测中色谱分析法的应用[J].河南化工，2010（6）：42-43.

[2]刘爱琴，罗超杰，孙晓霞，等.气相色谱法测定鱼油微胶囊中EPA和DHA的含量[J].中国食品添加剂，2010（4）：273-276.

[3]刘昌盛，王明霞，李江涛，等.α-亚麻酸甾醇酯检测技术研究[J].中国油料作物学报，2009（2）：239-242.