工业废水中石油类物质测定方法的研究

胡耀斌（广东省连州市环境监测站，广东清远 513400）

工业废水中石油类物质测定方法的研究

胡耀斌
（广东省连州市环境监测站，广东清远 513400）

对当前废水石油类物质检测中常用到的两种测定方法—重量法和红外分光光度法的原理进行介绍的基础上，对两种方法测定不同浓度石油类物质测试数据的差异及产生原因进行了分析和探讨。

红外分光光度法；重量法；焦化废水

环境水中石油类的污染物质主要是由于工业废水的排放以及生活污水的排放造成的。工业废水中存在的石油类污染物质，主要集中在加工、冶炼等行业的废水排放中。废水中的石油物质对于水体具有非常大的破坏力，例如污水中的石油类碳氢化合物，这类物质通常会集中在水体的表面，隔绝了空气中的氧气进入水体。再加上存在于水体内部的石油化合物，在它们被微生物分解的过程中，会消耗大量的氧气，导致水体严重缺氧，进而导致水体恶化。以钢铁制造企业为例，这类企业生产过程中，每天都会排放出大量的污水。要对污水中石油类物质进行有效的测定，是一个非常复杂的过程。红外分光光度法和重量法是目前工业废水检测中常用的两种方法，文章以焦化废水处理系统为例，废水排放的进、出口进行取样、实验，并在此基础上，对实验的结果进行整理和分析，以便找出最适合的测定方法。

1 测定方法分析

1.1 测定原理

对硫酸酸化水进行取样，然后对其进行石油醚萃取，将矿物油粹取出来，然后对石油醚进行蒸出，对残余物进行称重。

上述公式中：

C指含油量，单位：mg/L；m1指烧杯与盛装液体的总体积，单位：g；m2指烧杯重量，单位g；V指水样的体积，单位mL。

1.2 干扰

这一测定方法的优点在于测定的过程中不会造成测定物质的挥发。在清除溶剂的时候，非常容易导致轻质油的缺损，测定过程中使用的石油醚并不适用于所有油的溶解，因此在测定的过程中会出现一部分物质不能溶于石油醚的现象。

1.3 红外分光光度法测定原理

1.3.1 原理

通过四氯化碳萃将水中的石油类物质进行萃取，然后对四氯化碳以及萃取的物质进行称量，称量后，通过硅酸镁将萃取液吸出，然后通过经脱除动植物油等极性物质对其进行测定。依据不同波数下，硅酸镁滤出液的吸光度进行计算：

在上式中：

X，Y，Z，F分别代指测定仪器的矫正系数；分别为不同波数下，硅酸镁滤出液的吸光度；VO指的是萃取液定容的体积；指所取水样的体积；D指萃取液稀释的倍数；I和L指的是色皿的光程。

1.3.2 干扰

利用红外分光光度法对废水中石油类物质进行测定，不会受到油品的影响。

2 测定过程中用到的仪器与试剂

2.1 重量法

721分析天平、恒温水浴锅、恒温烘箱、分液漏斗、烧杯是重量法测定过程中需要用到的仪器；石油醚、无水硫酸钠，1∶1硫酸、氯化钠是测定过程用到的试剂。

2.2 红外分光光度法

F2000红外光度测油仪、分液漏斗、容量瓶是测定过程中用到的主要仪器；四氯化碳、无水硫酸钠，1∶1硫酸、氯化钠是测定过程中用到的主要试剂。

3 实验内容

3.1 样品测定

从焦化厂所排废水的进水口与外排口各取样6组。运用重量法检测，对样品进行萃取、蒸干、烘干、称重和计算；运用红外分光光度法，对样品进行萃取、吸附过滤、比色和计算处理，并将两种方法的实验数据进行对比分析。

3.1.1 实验涉及数据

表1、表2分别为实验设计的数据。

表1 红外分光光度法校准曲线数据

表2 样品检测数据表

3.1.2 数据分析

对表1表2数据进行分析，作折线图，如图1、图2所示。

图1 进水口红外法与重量法对比图

①进水口。根据图1折现图可知，当对含油量达到10 mg/ L的废水进行测定的时候，重量测定法在去除溶剂的过程中，会造成轻质油的缺损。而且石油醚对不同种类的油的溶解性不同，造成同一排口、同时取样，通过运用重量法测定的数据相比于红外分光光度法测定的数据较低。再通过重量法对废水进行测定时，由于测定过程太过复杂，导致测定的结果准确性不高，而且根据结果数据可以发现，数据缺乏规律性。在对6组水样的测定中，红外法测定结果的平均值是32.3mg/L，重量法测定的结果平均值是31.0mg/L，两个结果出具较大。

图2 外排口红外法与重量法对比图

②外排口。根据图2折线图可以发现，对石油类物质低于10mg/L的废水进行测定的过程中，通过重量法对其测定会产生较大的误差。测定6组水样的过程中，平均值为4.3mg/L时，相对标准偏差达到了51.7%。红外法对废水的测定结果的准确性较强，误差较小，并且相对标准偏差低。

4 结论

根据实验数据分析可以发现：重量法测定废水石油物质具有一定的局限性，只适合测定含油量为10mg/L以上的废水，但是我国目前大多数的钢铁生产企业，废水中含油量通常小于10mg/L，因此重量法并不适用于对当前工业废水石油类物质的测定，另外重量法在对废水测定的过程中，操作过程太复杂，具有较大的操作难度。红外分光光度法则适合对含油量10mg/ L以下的废水进行测定，并且在实验过程中，发现这一测定方法的重现性相比于重量法更好，并且具有相对标准差偏低的特点。通过红外分光光度法对废水中石油类物质进行测定，可以根据被测样品在红外光区吸收谱带的位置、吸收强度、形状、个数，并参照谱带与溶剂、浓度等的关系对石油类物质的空间与空间构型进行推测，并且这种方法具有更精准的灵敏度，测定结果更稳定、准确，适合与对当前我国各行业废水中石油类物质进行测量。

[1] 孙建萍，丁淑琴，王晓瑛.焦化废水中石油类物质测定方法讨论[C].中国金属学会，2005中国钢铁年会论文集（第2卷）.2005：3.

[2] 刘莉.工业废水中石油类物质测定方法的探究[J].冶金动力，2005，（5）：60-62.

[3] 陈凌跃.煤化工废水处理技术瓶颈分析及优化与调试[D].哈尔滨工业大学，2015.

Study on the Determination of Petroleum Substances in Industrial Wastewater

Hu Yao-bin

The two methods for the determination of the current detection of wastewater petroleum substances commonly used to introduce the basic principle of gravimetric method and infrared spectrophotometric method，two methods of determining different concentration of petroleum substances test data and the causes are analyzed and discussed.

infrared spectropHotometry；Gravimetric method；coking wastewater

X832

A

1003-6490（2016）12-0081-02

2016-12-22

胡耀斌（1992—），男，清远连州人，环境保护系列助理工程师，主要研究方向为石油类分析。