含硅阻燃剂的应用研究进展*

朱丹尼，张　微，张志刚

(沈阳化工大学应用化学学院，辽宁　沈阳　110142)



含硅阻燃剂的应用研究进展*

朱丹尼，张微，张志刚

(沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142)

综述了含硅阻燃剂在聚碳酸酯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚丙烯、聚乙烯及涤、棉织物等中的应用研究进展。在各种含硅化合物中，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷在阻燃包括聚碳酸酯在内的各类高分子化合物方面具有很大潜力，而笼型倍半硅氧烷类含硅化合物对高分子材料的阻燃性能也值得进一步研究。

含硅阻燃剂；聚碳酸酯；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物；聚丙烯；聚乙烯

无卤阻燃剂的研发和使用已经成为国际上阻燃行业的潮流和趋势。在众多无卤阻燃剂中，硅系阻燃剂由于其阻燃效率高、环境友好等性能越来越受到人们的重视[1]。添加硅系阻燃剂的聚合物具有少烟无毒、燃烧热值低以及火焰传播速度慢等的特点，其发展潜力和应用前景十分看好[2]。含硅阻燃剂及其阻燃技术得到了广泛的研究与开发，(聚)氧硅烷、硅烷、倍半硅氧烷、二氧化硅和硅酸盐等多种形式的硅化合物都可作为聚合物材料的阻燃添加剂。

1　阻燃聚碳酸酯

聚碳酸酯(PC)是高成炭性聚合物，其可燃性的UL-94测试为V-2级，因此在空气中燃烧时能自行熄灭，但是在电子、电气等要求较高防火等级的领域使用时，PC自身的阻燃性能还不够，需要加以改性[1, 3]。

Yuan等[4]将PC、双酚A、4-苯磺酰基苯磺酸钾(KSS)和硅烷偶联剂N-(β-氨乙基)- γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)，以及二苯基硅二醇熔融共混，制得一系列阻燃混合物。当二苯基硅二醇和KH-602的质量分数分别为4%和1%时，混合物的极限氧指数(LOI)达到47%，可燃性UL-94测试为V-0级。KH-602和KSS具有协同阻燃作用，可促进残炭形成，该混合物在700 ℃时的实际残炭量达到了39.4wt%，而理论值仅为33.4wt%。向KSS/PC体系加入二苯基硅二醇和KH-602，体系的热稳定性提高，并且残炭层更加平整和致密。

将KH-602与二苯基硅二醇进行溶液缩聚得到一种含硅和氮的阻燃聚合物(PSiN)，它和二苯基砜磺酸钾组合对PC具有协同阻燃作用，二者在PC中的添加量分别仅为1wt%和0.5wt%时，可使PC的UL-94测试达到V-0级，LOI由25%提高到46%。燃烧后的炭化层致密均匀，因此有效地阻碍了传质和传热过程[5]。热重和红外分析表明，向二苯基砜磺酸钾/PC体系添加PSiN后显著降低了放热峰值和放热总量，同时KSS可以提高PSiN的成炭能力，在聚合物表面形成致密的含硅氧键结构和稠合芳香族化合物的炭化层[6]。

丁丽萍等[7]以甲苯为溶剂，辛酸亚锡为催化剂，使苯酚和含氢硅油发生缩合反应合成PC阻燃剂(HSOP)。当阻燃剂含量为5wt%时，材料的LOI由纯PC的26.5%提高到32.5%，UL-94阻燃级别由V-2级提高到V-0级。阻燃剂在高温时能和PC发生交联反应，导致燃烧后形成致密炭层，从而提高材料阻燃性能。在无溶剂条件下，将双酚A和含氢硅油在辛酸亚锡催化下进行脱氢缩合反应，得到含硅阻燃剂(HSOBA)[8]。向PC中添加3wt%的HSOBA时，复合物的LOI达到31.7%，UL-94燃烧测试为V-0级。锥形量热分析结果显示，HSOBA在阻燃的同时还具有抑烟作用。扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)表明，在燃烧过程中HSOBA向PC复合物表面迁移并聚集，促进保护性炭层的形成。

Jian等[9]制备了聚有机硅氧烷包覆红磷(MRP)，并通过熔融共混的方法制备了PC/ABS/MRP复合材料。MRP含量为15wt%时，材料的LOI可提高到27.7%，UL-94测试达到V-0级，热释放速率的峰值由452.7 kW/m2下降到198.0 kW/m2，残炭量提高至27.4%，同时，该复合材料还具有好的耐水性能。

Wang等[10]以聚甲基苯基倍半硅氧烷(PMPSQ)为阻燃剂，通过注射成型制备了阻燃PC复合材料。发现随着PMPSQ含量的增加，复合材料的阻燃性能得到显著改善。研究表明，PMPSQ能够诱导进行交联反应，加速PC的热降解，进而在降解过程中促进残炭的形成。

周文君等[11]采用二步法制备了聚硼硅氧烷(PB)阻燃剂，当硼酸、硅烷摩尔比为1:1，缩合温度为100 ℃时，所制备PB的阻燃性能最好。在PC中添加质量分数为5%的PB阻燃剂时，材料的LOI从26%提高到39.4%。在热降解过程中，PB使PC的起始降解温度降低，但可使PC的热降解速率降低，高温残炭量增加，从而提高了PC的阻燃性能。添加PB可保持PC原有的透明性，并可基本保持PC优良的力学性能。宋健等[12]将PB与有机磷酸酯，如磷酸三苯酯和间苯二酚双(二苯基磷酸酯)等进行复配，并将其添加到PC中，制备了阻燃PC材料。固定复配阻燃剂的总含量为5wt%，当添PB含量在1.25wt%以上时可以提高阻燃PC材料的LOI。有机磷酸酯可降低热释速率和减少发烟量，而PB则具有促进成炭的作用。

Jiang等[13]合成了具有阶梯状结构的聚苯基倍半硅氧烷(PPSQ)，利用挤出法制备了PPSQ/PC复合材料。当PPSQ含量为8wt%时，该复合材料的LOI达到42.0%，阻燃级别达到UL94测试的V-0级，而热释放速率峰值由570 kW/m2降低到153 kW/m2。与纯PC相比，PPSQ/PC复合材料的最大比消光面积、总悬浮微粒以及CO和CO2释放量均有明显下降。复合材料的点燃时间较短，使材料的热分解和固相交联反应能够较快进行，促进了炭质层及其外部SiO2陶瓷层的形成，有利于提高阻燃性能。

Li等[14]对苯基三氯硅烷进行水解缩合反应，制得具有笼形结构的多面体低聚八苯基倍半硅氧烷(OPS)，再通过熔融共混的方法制备了PC/OPS复合材料。该复合材料的起始热解温度比纯PC的有所下降，但是PC/OPS的LOI与阻燃级别随着OPS含量的增加而提高。当OPS的含量为6wt%时，LOI为33.8%，UL-94阻燃级别达到V-0级，热释放速率峰值由570 kW/m2下降到292 kW/m2，CO和CO2的释放量有显著减少。PC/OPS燃烧后形成的残炭层更致密，其表面有SiO2聚集。

2　阻燃乙烯-乙酸乙烯酯共聚物

乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)具有很好的柔韧性，其光学性能和低温性能良好，耐受环境应力，被广泛应用于发泡材料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。EVA容易燃烧，放热量和发烟量大，并且可释放有毒气体，含硅阻燃型EVA复合材料的研究也引起相当重视。

杨莉等[15]采用磷-硅无卤阻燃剂(EMPZR)协同Mg(OH)2阻燃EVA，实验表明，复合阻燃剂的添加量和EMPZR与Mg(OH)2的添加比例对材料的阻燃性能有较大影响。当添加50wt%的复合阻燃剂，且m(EMPZR):m[Mg(OH)2]=1:4时，制得的阻燃EVA材料的LOI可达36.0%，并且复合材料的热失重速率较纯EVA有明显下降，成炭率显著提高，其在600 ℃时的残炭量由EVA的0.4%提高到32.2%。廖德添等[16]则考察了EMPZR与聚磷酸铵(APP)所组成的复合阻燃剂对EVA的阻燃性及力学性能的影响。当复合阻燃剂的质量分数为40%时，阻燃EVA材料的LOI达到28.6%，UL94燃烧测试达到V-0级，其拉伸强度为6.4 MPa，断裂伸长率达592%。Li等[17]也考察了含EMPZR和APP的膨胀型阻燃剂对EVA的阻燃性能，EMPZR和APP的质量分数均为20%时EVA/EMPZR/APP复合材料的LOI为28.6%，UL94燃烧测试达到V-0级。动态热重分析表明，样品燃烧经历两个阶段，在第一阶段，复合材料的燃烧反应活化能比纯EVA的略低，而在第二阶段，复合材料的燃烧反应活化能显著高于纯EVA的燃烧反应活化能。这是由于含磷、硅的残炭层对传热和传质过程具有阻碍作用。

Bonnet等[18]开发了一种含硅和磷的阻燃EVA杂化材料，以二丁基氧化锡(DBTO)为催化剂，通过熔融反应工艺，将EVA的乙酰氧基与二乙基磷酸乙基三乙氧基硅烷(SiP)的乙氧基硅基进行交换反应制得。杂化物中硅和磷的含量在1.3wt%和1.4wt%时即具有协同阻燃效应，通过锥形量热分析测定的热释放速率峰值下降了35%。杂化材料燃烧后在表面形成了含硅-磷复合物的致密烧焦层，对热和扩散起到阻碍作用。-SiO-网络结构的形成和磷酸酯基的存在增强了杂化材料的热稳定性。

3　阻燃聚丙烯和聚乙烯

聚丙烯(PP)是一种综合性能优良的通用塑料，但是PP属于易燃材料，未经过阻燃处理时PP的LOI仅为17.4%，而且燃烧时容易产生熔滴现象。膨胀阻燃聚丙烯(PP-IFR)是无卤阻燃PP的研究热点之一[19]。常规的PP-IFR体系为磷-氮膨胀阻燃体系，其主要成分为APP和季戊四醇，阻燃效率较低。由于硅元素也是常用的阻燃元素之一，因此可在磷-氮膨胀阻燃体系中引入硅元素来提高膨胀阻燃体系的阻燃性能。

陈少华等[20]制备了新型磷-氮-硅一体化膨胀型阻燃剂(P-N-Si-IFR)，Si的加入提高了对PP的阻燃效率。含30wt%磷-氮IFR的PP阻燃体系，其LOI、平均热释速率和残炭率分别为30.7%、240 kW/m2和8.7%，而含30wt%P-N-Si-IFR的PP阻燃体系，上述参数分别为34.0%、94 kW/m2和15.2%。

李秀云等[21]将EMPZR和APP复配成一种新型膨胀型阻燃剂对PP进行阻燃。当APP/EMPZR的质量比为20:15时，该阻燃PP复合材料的LOI达到28.0%，UL94燃烧测试为V-2级，阻燃剂不降低PP的包括拉伸强度、弯曲强度、冲击强度等的力学性能。李小吉等[22]考察了APP、EMPZR和多聚磷酸密胺(MPP)对PP阻燃及力学性能的影响。当APP/MPP/EMPZR质量比为15:10:15时，所制得的PP复合材料的LOI达到33.0%，UL94燃烧测试达到V-0级，600 ℃残炭率为21.14%。与纯PP相比，阻燃PP材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度等没有下降。可见在PP中，MPP对EMPZR-APP体系具有良好的协同阻燃作用。

刘漫等[23]采用有机硅树脂阻燃剂改性PP，当添加20wt%的有机硅树脂时，其LOI由纯PP的17.8%提高到25.5%，但是改性PP的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率和冲击强度分别降低了18.48%、12.47%、57.72%和68.90%。

袁翠等[24]以苯基三甲氧基硅烷为单体，在碱性条件下通过水解缩聚法合成了微米级苯基硅树脂球(PPSQ)。将PPSQ和密胺焦磷酸盐、季戊四醇加入PP中进行阻燃改性，应用锥形量热和热重分析对该体系的阻燃性能进行了测试。当PPSQ的加入量达到8wt%时，体系的失重曲线向高温方向偏移达40 ～ 50 ℃，热释速率和CO2释放量明显降低。PPSQ可在燃烧过程中稳定磷及碳氧化合物，从而增加残炭层的稳定性。

膨胀型阻燃剂也被用于聚乙烯(PE)的阻燃改性，但膨胀型阻燃剂存在热稳定性差、阻燃效率低、所需添加量大和对材料的力学性能损害严重等缺点。何继辉[25]等考察了含硅阻燃剂(SFR-H)与高聚磷酸铵/三聚氰胺氰尿酸盐(APP/MCA)膨胀阻燃体系在PE中的协同阻燃性能和阻燃机理。研究表明，SFR-H/APP/MCA体系可明显提高PE的LOI值和降低燃烧热释放速率，在燃烧过程中，阻燃PE表面形成具有陶瓷性状的含硅、硼、磷元素的化合物，对表面炭层起强化作用，同时也提高了其传热和传质的屏障效应。

纳米氧化硅和多磷酸铵对木纤维-聚乙烯复合材料(塑合木)具有协同阻燃效果，当二者的添加量分别为6wt%和8wt%时可明显降低塑合木的放热峰值和放热总量，使其LOI由19.6%提高至23.3%。氧化硅与多磷酸铵在加热时可能生成焦磷酸硅聚合物，提高了炭化层的物理完整性和热稳定性[26]。

4　阻燃棉织物及涤纶织物

硅基阻燃剂在棉织物及涤纶织物中的应用也日渐增多。詹永宝等[27]采用正硅酸四乙酯经水解、聚合形成的二氧化硅凝胶为壁材，以阻燃剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为囊芯材料，合成了二氧化硅包覆DMMP的硅磷微胶囊阻燃剂。棉织物经微胶囊阻燃剂处理，其余燃时间、阴燃时间及燃后炭长等指标明显优于未处理的棉织物。

董朝红等[28]利用碘丁基硅油与N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺和氢氧化钠反应，合成了反应型的具有拒水阻燃双重功能的碘丁基-co-N-甲氧基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺聚硅氧烷，将其与棉纤维反应，可控制棉纤维的热裂解，使纤维发生脱水炭化，从而促进炭化层的形成，阻燃棉织物的残炭量由10.5%提高至42.4%，其LOI从18%提高到28%。棉织物用该缩合物整理后，对水的接触角从88.37°提高至119.73°，拒水等级为90。

潘永红[29]以硅氧烷单体和APP为原料，制成硅氧烷包覆APP的硅-磷协同阻燃剂，再与水性聚氨酯组成阻燃涂层剂。涂层剂的原料比例为：甲基三甲氧基硅烷和APP配比为2:1，阻燃剂与水性聚氨酯配比为1:2。阻燃涤纶织物的处理工艺为：阻燃剂质量浓度为160 g/L，烘焙温度为180 ℃，烘焙时间为120 s。阻燃涤纶织物的LOI为44.3%，损毁长度为29 mm，阴燃时间和续燃时间均为0 s，达到GB 20286-2006的阻燃1级标准。

Chen等[30]合成了含硅和笼状双环磷酸酯基团的苯硅烷阻燃剂TPPSi，在聚己内酰胺纤维(PA6)中添加25wt%的TPPSi时，UL94测试为0级，LOI由22.0%提高到33.2%，释烟速率峰值和释烟总量分别下降50%和35%。改性材料在测试后具有PA6的固有外观并保持其92%的冲击强度。在热分解过程中TPPSi与PA6形成含硅和磷的交联残渣，其阻燃机理为凝聚相对热和扩散的屏障效应。

Yang等[31]用二苯基次膦酰氯、(3-氨基丙基)-三甲氧基硅烷和三乙胺合成了含氮磷硅的阻燃剂(NPSi-FR)，用NPSi-FR处理的棉织物，LOI由18.3%提高到33.2%，余燃时间和阴燃时间均为0 s。阻燃棉织物经洗烫10次和20次后，LOI仍分别为29.7%和24.2%。NPSi-FR可作为纤维素织物的半持久性阻燃剂，但是它可使织物的白度降低。

5　结论与展望

含硅阻燃剂对聚碳酸酯、乙烯-乙酸乙烯共聚物、聚烯烃及涤棉织物等均具有较好的阻燃作用。通过对比文献数据可知，在达到相同阻燃级别的条件下，含硅阻燃剂对聚碳酸酯的阻燃效果最好。尤其是含N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)的阻燃剂，当KH-602的添加量仅为1wt%左右，改性聚碳酸酯的氧指数可达46%以上，这有利于聚碳酸酯在复杂和苛刻的环境中使用。因此，KH-602对包括聚碳酸酯在内的各类高分子化合物的阻燃性能研究和应用具有很大潜力。笼型倍半硅氧烷类含硅化合物在材料耐热、阻燃以及力学性能强化方面具有广阔的前景，也值得进一步研究。

含硅阻燃剂对乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等本身易燃的高分子化合物的阻燃效率有待提高，以降低含硅阻燃剂在此类化合物中的添加量，从而降低成本和减小其对基材力学性能的影响。制备具有高阻燃性能的硅化合物和筛选更有效的含硅阻燃配方需要做大量的工作。

本文提及的材料的阻燃大多符合固相机理，含硅阻燃剂一般不增加材料表面炭质层的形成，而是提高烧焦层对传质和传热的阻隔性能，并在一定程度上增加焦炭层的强度。

硅系阻燃剂的适用范围宽广，具有环保低毒的特点，符合市场对阻燃剂未来发展的要求，各类高分子材料研发取得的进展将不断推进硅系阻燃剂的发展。

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Research Progress on Application of Silicon Containing Flame-retardants*

ZHUDan-ni,ZHANGWei,ZHANGZhi-gang

(School of Applied Chemistry， Shenyang University of Chemical Technology, Liaoning Shenyang 110142, China)

The recent progresses in applying research of silicon containing flame-retardants for polycarbonate, poly(ethylene-co-vinyl acetate), polypropylene, polyethylene, and polyester- or cotton-fabric were reviewed. N-(β-aminoethyl)-γ-aminopropylmethyldimethoxysilane exhibitsed great potential in retarding flames of many kinds of polymer compounds including polycarbonate. Flame retardancy of silicon containing compounds such as polyhedral oligomeric silsesquioxane was worth of intensive study.

silicon containing flame-retardants; polycarbonate; poly(ethylene-co-vinyl acetate); polypropylene; polyethylene

辽宁省自然科学基金项目(No: 2014020139)。

朱丹尼(1989-)，女，硕士生。

张志刚(1970-)，男，副教授。

TQ314.24

A

1001-9677(2016)05-0003-04