基于能量得率的棉秆热裂解炭化工艺优化

徐　佳，刘荣厚※，王　燕

（1.上海交通大学农业与生物学院生物质能工程研究中心，上海 200240； 2.农业部都市农业（南方）重点实验室，上海 200240）



基于能量得率的棉秆热裂解炭化工艺优化

徐佳1,2，刘荣厚1,2※，王燕1,2

（1.上海交通大学农业与生物学院生物质能工程研究中心，上海 200240； 2.农业部都市农业（南方）重点实验室，上海 200240）

摘要：为了从能源利用角度设计和优化棉花秸秆热裂解制生物炭的热解炭化工艺，该文使用了产率、热值及能量得率

3个指标来衡量工艺的优劣。首先，研究了热解温度、保留时间和原料粒径3个工艺条件分别对生物炭产率和热值的影响。结果表明，在3个工艺条件下生物炭产率与热值均呈负相关，即高产率和高热值目标无法同时满足。因此，引入能量得率（单位原料所产生物炭的总能量）作为全面评价生物炭产率和热值的综合指标，重点利用响应面分析法分析了3个工艺条件及其交互作用对能量得率的影响，并经过检验得到优化后的能量得率模型。模型预测结果表明，在炭化温度为429℃，保留时间为1.29 h，原料粒径为0.32 mm时，能量得率达到最大值，为78.95%，通过验证试验证明了模型的有效性。该模型能够用于指导生产高能量得率的生物炭，为生物炭能源高效利用目标的实现提供参考。

关键词：秸秆；热解；优化；炭化工艺；生物炭；产率；热值；能量得率

徐佳，刘荣厚，王燕. 基于能量得率的棉秆热裂解炭化工艺优化[J]. 农业工程学报，2016，32（3）：241－246.

Xu Jia, Liu Ronghou, Wang Yan. Optimization of pyrolysis carbonization conditions based on energy efficiency for cotton stalk[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2016, 32(3): 241－246. (in Chinese with English abstract)doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2016.03.035http://www.tcsae.org

0　引　言

随着化石能源的使用及耗尽，环境污染和能源危机已成为制约人类生存和发展的最大障碍。生物质的能源化利用因其原料来源广泛、清洁、可再生[1-2]，能够同时解决能源危机和环境污染的重大问题，成为解决这一世界性问题的重要途径。其中，生物炭是生物质能源化利用的重要方面[3]。生物质炭化不仅能够将废弃秸秆转变为生物质能源，还能够辅助碳的固定减少温室效应。本课题组致力于生物炭生产工艺、特性及其应用的研究[4-5]。还有其他的许多研究[6-8]致力于通过研究炭化工艺提升生物质炭的产率及品质，均使炭化工艺取得了巨大进步。在炭化工艺的研究中，产率是一个基础指标[9-11]，对于何种用途的生物炭而言，与用途直接相关的品质指标也至关重要，例如生物炭作吸附剂时会重点研究它的比表面积等特性，当生物炭作燃料时，它的热值就是直接反映品质的因素。然而，现有对生物炭炭化工艺的研究均局限于各类独立的指标，而往往不同指标对应的最优炭化工艺并不相同。例如，Yu等[6]探究了热解温度对玉米芯生物炭特性的影响，结果表明，热解温度为300℃时，生物炭产量最高，而热解温度为450～600℃时生物炭比表面积最大。Hanzade等[12]探究了升温速率对榛子壳热解后所得生物炭的结构组织的影响，结果表明，升温速率越高，生物炭的产量越低；而升温速率越高，越有利于孔洞的形成。以上研究均得到了不同指标下的最优炭化工艺，但各项指标所对应的最优工艺条件并不相同，即产生了各项指标对应的最佳工艺条件之间的矛盾。然而，大多数研究孤立了各项性质指标，没有将不同指标联合起来得到一个综合的最佳工艺条件。而本研究为了将不同指标联合起来得到一个综合最佳工艺，引入了综合指标。本研究探讨了热解温度、保留时间、粒径3个工艺条件对棉花秸秆慢速热裂解制取生物炭的影响。首先，进行了不同工艺条件分别对生物炭产率和热值影响的单因素分析，然而在研究中发现了高产率和高热值之间的矛盾。因此，本研究引入了能源得率（单位原料所产生物炭的总能量），更全面地从能源利用角度优化炭化工艺。

1　材料与方法

1.1原材料预处理

本研究采用棉花秸秆作为制备生物炭的原材料，棉花秸秆采自浙江省嘉兴市海盐县。在制备生物炭之前，对棉花秸秆进行了预处理，粉碎包括初粉和细粉，过不同目数筛进行不同粒径分级（分别为10目、20目、30目、40目、80目），在105℃干燥箱（HH-BH-500型，德国纳博热工业炉有限公司）中干燥24 h备用。

1.2生物炭制备

单因素研究中生物炭制备方法如下：选取不同炭化条件：热解温度A/℃（A1：300，A2：400，A3：500，A4：600，A5：700），保留时间B/h（B1：1，B2：2，B3：3，B4：4，B5：5）、粒径C/目（C1：10，C2：20，C3：30，C4：40，C5：80）。取一定量的预处理后的棉花秸秆于坩埚中，置于管式炉反应器（HTL1100-100，上海皓越电炉技术有限公司）中，在氮气气氛中进行热解炭化（氮气流速为10 m3/h，升温速率为5℃/min）。其中，在考察热解温度因素时，保留时间均为2 h，粒径均为40目；在考察保留时间因素时，温度均为500℃、粒径均为40目；在考察粒径因素时，温度均为500℃，保留时间均为2 h。在炭化结束后的降温过程中，依然保持氮气气氛，直至自然冷却至室温。随后收集生物质炭，分别标记为A1B2C4、A2B2C4、A3B2C4、A4B2C4、A5B2C4；A3B1C4、A3B2C4、A3B3C4、A3B4C4、A3B5C4；A3B2C1、A3B2C2、A3B2C3、A3B2C4、A3B2C5，每种条件均制备3组平行样。

响应面分析研究中生物炭制备方法同上，其中因素水平为，X1热解温度/℃（400、450、500）、X2保留时间/h（1、2、3）、X3粒径/mm（0.25、0.55、0.85）。

1.3分析方法

1.3.1生物炭产率[13]

利用分析天平（BS224S，德国赛多利斯公司）称取原料炭化前后的质量，取3次重复后的平均值，计算不同炭化工艺条件下的生物炭产率，按公式（1）计算。

1.3.2热值

本试验的棉花秸秆、生物炭热值均采用氧弹热值测定仪（XRY-1A，上海昌吉地质仪器有限公司）测定，按照仪器分析要求，称取1.0 g样品测定热值。

1.3.3能量得率

计算生物炭转化前后的能量，计算不同炭化工艺条件下的能量得率[14]，按公式（2）计算。

1.3.4工业分析和元素分析

工业分析依据ASTM标准：木炭化学分析的标准方法（D1762–84）[15]。元素分析采用元素分析仪（Vario EL Cube，德国Elementar公司）进行测定。

1.3.5响应面分析

本试验设计采用响应面分析方法（response surface methodology），根据Box-Behnken中心组合设计原理[16-17]设计了以热解温度（X1/℃）、保留时间（X2/h）、粒径（X3/mm）为自变量，每个因素取3个水平，分别是400、450、500 ℃，1、2、3 h和0.25、0.55、0.85 mm，以（−1、0、1）编码。试验用Design-Expert软件进行响应面分析，对17个试验点的响应值进行分析，以能量得率为响应值，响应面分析方法试验设计如表1所示。

表1　响应面分析方法试验设计Table 1　Test level of response surface methodology

2　结果与分析

2.1原料及不同热解温度条件下的生物炭的工业分析和元素分析

对棉花秸秆原料和5种不同热解温度条件下的生物炭做工业分析和元素分析，分析结果如表2所示。由表2可见，温度对生物炭的炭化程度起着决定性作用，随着热解温度的升高，炭化程度明显上升，表现为挥发分含量逐渐变少，固定碳含量逐渐升高。另外，随着热解温度的升高，C/O比明显增大，其原因是棉花秸秆原料中复杂的有机物随着温度的上升逐步发生裂解，由于炭化试验在氮气气氛中进行，故O元素不断被消耗，C元素逐步积累，因此导致了C/O比明显上升。随着热解温度的升高，棉花秸秆中的-OH，-CH3，-CH2-，C=O基团间发生缔合或消除，促进了芳香基团的形成，原料芳香化程度升高[18]。推测H元素的逐步减少正是因为芳香化程度的升高，而芳香类物质的H含量较低[19]。

表2　工业分析和元素分析Table 2　Industrial analysis and elemental analysis

2.2生物炭产率和热值的单因素分析

2.2.1不同热解温度对生物炭产率和热值的影响

选取30～40目之间的棉花秸秆样品，在氮气气氛，保持升温速率5 ℃/h，保留时间2 h的条件下，选择热解温度300、400、500、600、700 ℃，通过管式炉进行棉花秸秆的热解炭化试验。热解工艺条件对生物炭产率和热值的影响如图1所示。由图1a可以看到，300 ℃时产率最高，约为65%，热值最低，约为15 kJ/g，700 ℃时产率最低，约为30%，热值最高，约为34 kJ/g，产率随着温度的上升有明显的下降，在600 ℃之后下降速度减慢，热值随着温度的上升显著上升，在500℃之后上升速度减慢。Yang等研究表表明，生物质中半纤维素首先在 220～315 ℃分解，而315～400 ℃则为纤维素分解区，大于400 ℃木质素开始大量分解[20]，这解释了在300 ℃时，产率大大高于其他温度下的现象。随着温度的上升，半纤维素、纤维素和木质素分解越来越完全，炭化程度越来越高，生物炭的热值逐渐变大。另外，明显可以看出生物炭产率和热值明显的呈负相关，随着温度的升高生物炭产率逐渐降低，而热值逐渐上升。

图1　热解工艺条件对生物炭产率和热值的影响Fig.1　Effect of pyrolysis conditions on yield and calorific value of biochar

2.2.2不同保留时间对生物炭产率和热值的影响

选取30～40目之间的棉花秸秆样品，在氮气气氛，保持升温速率5 ℃/h，热解温度500 ℃的条件下，选择保留时间1、2、3、4、5 h，通过管式炉进行棉花秸秆的热解炭化试验。由图1b可以发现，1 h时生物炭产率最高，约为32%，热值最低，约为30 kJ/g，5 h时生物炭产率最低，约为30%，热值最高，约为33 kJ/g，随着保留时间的增加，生物炭产率有小幅的下降，热值有小幅的上升，说明随着保温时间的增加，热解反应继续进行，炭化更加完全，产率下降，热值上升，但是保留时间对于它们的影响很小，从侧面反映出在500 ℃的热解温度下，炭化已经相对完全[20]。另外，可以看出生物炭产率和热值呈负相关，随着保留时间的延长生物炭产率逐渐降低，而热值逐渐上升。

2.2.3不同原料尺寸对生物炭产率和热值的影响

在氮气气氛，保持升温速率5 ℃/h，热解温度500 ℃，保留时间2 h的条件下，选择不同的粒径10～20目、20～30目、30～40目、40～80目、过80目，通过管式炉进行棉花秸秆的热解炭化试验。由图1c可以发现，20目时产率最低，约为30%，80目时产率最高，约为32%，10目时热值最高，约为32 kJ/g，相比于之前的2个因素，随着粒径的增加，生物炭产率小幅下降，商辉等研究了3种粒径对木屑热解的影响，试验结果表明粒径越大产率越小[21]，这也与本试验结果相一致。但生物炭产率和热值均相对于前2种条件下没有显著的变化，说明粒径对于产率和热值的影响比较小。另外，根据大致趋势，依然可以看出热值和产率呈负相关。

2.3能量得率的模型分析及优化

从单因素试验可以看到，热解温度、保留时间和粒径均对棉花秸秆制生物炭的产率和生物炭的热值有影响。对生物炭产率和热值的作用大小为热解温度>保留时间>粒径。单因素研究（图1）发现，生物炭产率及其单位热值呈现负相关，但从能源利用角度来说，生物炭产率和热值均为越高越好。当生物炭产量和热值的提高相互矛盾时，需要一种新的评价指标去衡量生物炭产率和热值的综合性能。能源得率，反映了产率和热值的综合效应，同时反应了生物炭的能量转化水平。为优化生物炭的能源得率工艺，本文从能源得率的角度，对不同工艺条件下的生物炭的能源得率进行了响应面分析。

2.3.1生物炭能量得率模型的建立及其显著性检验

利用Design-Expert软件对17个试验点的响应值进行分析，以能量得率为响应值得到响应面分析试验设计及结果如表3所示。

表3　响应面分析试验设计及结果Table 3　Design and results of response surface methodology experiment

对表3中的试验组进行响应面分析，得到生物炭的能量得率二次回归全模型方程，如式（3）所示。

对模拟的二次回归模型进行方差检验, 分析结果如表4所示。

表4　二次回归模型的方差分析Table 4　ANOVA for response surface quadratic model

从表4中的二次回归模型的方差分析结果可以看出，模型的P值小于0.0001，说明该模型能够很好的拟合响应值的方程[22]。热解温度、保留时间对于生物炭的能量得率的影响显著，而粒径的影响不显著，二次项中只有热解温度的平方项对能量得率的影响显著。模型的调整确定系数R2=0.9497。可以得到，该模型拟合程度良好，试验误差小，该二次回归模型能够对棉花秸秆制生物炭的能量得率进行分析和预测。失拟项P=0.4793>0.05，表明失拟不显著，对模型是有利的，无失拟因素存在，因此可用该回归方程代替试验真实点对试验结果进行分析。去除回归方程中的不显著项，得到能量得率的优化回归方程，如式（4）所示。

2.3.2能量得率的响应面分析

热解温度X1，保留时间X2，粒径X3对能量得率P的交互作用如图2所示。从图2a中可以看出，在保留时间保持不变的条件下，随着热解温度的上升，能量得率呈现出先变大再减小的规律，最高的时候，能量得率达75.12%；当热解温度保持不变时，随着保留时间的增加，能量得率呈小幅的递减状。

从图2b中可以看出，在粒径保持不变的条件下，随着热解温度的上升，能量得率依然呈现出先变大再减小的规律，最高的时候，能量得率达76.40%；当热解温度保持不变时，随着粒径的增加，能量得率先减小后上升，但是变化幅度非常小。

从图2c中可以看出，在保留时间保持不变的条件下，随着粒径的增大，能量得率呈现出先减小再变大的规律；当粒径保持不变时，随着保留时间的增加，能量得率呈小幅的下降。

从响应面分析结果可以得到能量得率的最大值，当反应条件控制在429 ℃，保留时间1.29 h，粒径0.32 mm的时候能量得率最高，为78.95%。

图2　热解工艺条件对能量得率影响的响应面曲线Fig.2　Response surface of pyrolysis conditions on energy efficiency

2.3.3最佳热解条件的验证

根据以上分析得到利用棉花秸秆制备高能量得率的生物炭的最佳热解条件（热解温度429 ℃，保留时间1.29 h，粒径0.32 mm），为了检验优化模型P=−233.95080+1.43592X1−0.99600X2−0.00164X12所预测结果的可靠性，利用管式炉反应器进行棉花秸秆制生物炭的验证试验，试验条件为热解温度429 ℃，保留时间1.29 h，粒径0.300～0.355 mm（45～50目），取3次重复，3次试验所得生物炭的能量得率分别为：78.48%、77.98%、80.00%，3次重复的平均值为78.82%，与模型预测值非常接近，可见模型对于能量得率的预测是比较稳定一致的。因此，棉花秸秆制备高能量得率的生物炭的响应面模型有效，最佳热解条件可信。

3　结　论

生物质的热解炭化是一个复杂的过程，不同的工艺会对生物炭的物理化学性质有明显的影响，而生物炭的产率和品质都是重要指标。本试验研究成果表明，热解温度、保留时间和粒径均对棉花秸秆制生物炭的产率和生物炭的热值有影响，影响程度大小均为热解温度＞保留时间＞粒径，并且在不同条件下生物炭产率和热值均呈现负相关。同时对能量得率的响应面分析表明，热解温度和保留时间对于能量得率的影响比较显著，并且得到了优化的能量得率模型的R2为0.9497，在429℃，保留时间1.29 h，粒径0.32 mm的时候能量得率最高为78.95%，通过验证证明该模型预测的最佳工艺稳定可靠，该模型能够用于指导生产高能量得率的生物炭，为生物炭能源高效利用目标的实现提供参考。

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Optimization of pyrolysis carbonization conditions based on energy efficiency for cotton stalk

Xu Jia1,2, Liu Ronghou1,2※, Wang Yan1,2
(1. Biomass Energy Engineering Research Centre, School of Agriculture and Biology, Shanghai JiaoTong University, Shanghai 200240, China; 2.Key Laboratory of Urban Agriculture (South), Ministry of Agriculture, Shanghai 200240, China)

Abstract:With the use and depletion of fossil fuels, environmental pollution and energy crisis have become the biggest obstacles to the survival and development of human beings. Biomass energy utilization is an important way to solve this problem as it has wide source of raw material, and is clean and renewable. Biochar is an important form of biomass energy utilization, and it can not only change the waste straw into biomass energy, but also help reduce the greenhouse effect. The yield is a basic index in the study of pyrolysis technology; while the biochar is used as fuel, its calorific value is the factor directly reflecting the quality. These 2 indices are both necessary during the research. However, the existing research on the pyrolysis process of biochar is limited to all kinds of independent indices, and the optimal pyrolysis process is always not the same. In this paper, the advantages and disadvantages of pyrolysis process for biochar production were evaluated by the yield, calorific value and energy efficiency in order to design and optimize the process of carbonization of cotton stalk. The effects of the temperature, retention time and particle size on the yield and heating value of the biomass were studied; and the typical cotton stalk was taken as raw material to produce biochar under nitrogen gas atmosphere by slow pyrolysis. The results showed that: 1) The effects of pyrolysis temperature on the yield and heating value of the biomass were significant; the biochar yield was negatively correlated with heating value, and with the increase of the temperature, the yield of biochar decreased gradually, while the calorific value increased gradually. 2) The effect of retention time on the yield and heating value of the biochar was obvious, but it was not as obvious as the pyrolysis temperature; at the same time, it could be seen that the yield and heating value were negatively correlated, and with the increase of the retention time, the biochar yield decreased, while the calorific value increased. 3) Compared with the first 2 conditions, there was no significant change in the yield and heating value when the raw material particle size changed, which showed that the effects of particle size on the yield and calorific value were small. In addition, according to the general trend, we could still see a negative correlation between heating value and yield. Energy efficiency (ratio of total energy yield of biochar to energy yield of raw material) was proposed to coordinate the yield and calorific value, and the response surface analysis of the energy efficiency was carried out, from which the energy efficiency model was got. The results showed that when the temperature was 429℃, the retention time was 1.29 h, and the particle size was 0.32 mm, the predicted energy efficiency from the model reached the highest value, which was 78.95%. The model is validated by the experiment. The model can be used to guide the production of biochar with high energy efficiency, and provide the reference for energy efficient utilization.

Keywords:straw; pyrolysis; optimization; carbonization conditions; biochar; yield; calorific value; energy efficiency

作者简介：徐佳，男，主要从事可再生能源与环境工程方面的研究。上海上海交通大学农业与生物学院生物质能工程研究中心，200240。Email：gmy11521@sjtu.edu.cn※通信作者：刘荣厚，男，教授，博士生导师，主要从事可再生能源与环境工程方面的研究与教学工作。上海上海交通大学农业与生物学院生物质能工程研究中心，200240。Email：liurhou@sjtu.edu.cn

基金项目：“十二五”农村领域国家863计划课题（2012AA101808）

收稿日期：2015-10-20

修订日期：2015-12-29

中图分类号：S21

文献标志码：A

文章编号：1002-6819(2016)-03-0241-06

doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2016.03.035 10.11975/j.issn.1002-6819.2016.03.035http://www.tcsae.org