SPME- GC- NPD法测定肉制品中挥发性N-亚硝胺

杨华，方长发，张甜，马俪珍（.山西农业大学食品科学与工程学院，山西太谷03080；2.天津农学院食品科学与工程学院，天津300384）



SPME- GC- NPD法测定肉制品中挥发性N-亚硝胺

杨华1，方长发1，张甜1，马俪珍2，*
（1.山西农业大学食品科学与工程学院，山西太谷030801；2.天津农学院食品科学与工程学院，天津300384）

摘要：改进3种N-亚硝胺（N-亚硝基二乙胺，NDEA；N-亚硝基二甲胺，NDMA；N-亚硝基吡咯烷，NPYR）的测定方法。以固相微萃取（SPME）为样品萃取方式，配备氮磷检测器的气相色谱仪（GC-NPD）为检测工具，研究3种N-亚硝胺（NDEA、NDMA、NPYR）的测定方法。以PDMS/DVB/CAR为萃取头，萃取温度50℃、搅拌速度400 r/min、萃取时间30 min、盐离子浓度0.20 g/mL时NDEA能得到最大的萃取面积。对3种N-亚硝胺的线性分析得出，NDEA的测定在10 ng/mL～100 ng/mL时线性关系为0.994；NDMA在10 ng/mL～100 ng/mL时的线性关系为0.912；NPYR在0～10 ng/mL时没有表现出明显线性关系。采用SPME，结合GC-NPD测定N-亚硝胺的方法，对NDEA的测定灵敏度最高，RSD为6.7 %，加标回收率为89.7%，最低检出限（LOD）0.67ng/mL，可以满足肉制品中NDEA的定量测定。

关键词：SPME；N-亚硝胺；萃取条件；线性关系；肉制品

固相微萃取技术（SPME）是一种无溶剂的样品前处理技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，可以用于样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。SPME在国内主要应用于食品中香气成分的分析，对挥发性N-亚硝胺的分析研究报道较少。国外对SPME在挥发性N-亚硝胺方面的测定起步于1997年，多是结合热能分析仪（TEA）[1]以及GC-MS[2]的报道。国标GB/T 5009.26-2003《食品中N-亚硝胺类的测定》方法[3]对食品中N-亚硝胺的分析中样品前处理方法工作量大，费时费工，且使用有毒的有机溶剂二氯甲烷。而固相微萃取技术比溶剂萃取法更快更简单，比较容易操作，不需要用有毒且昂贵的试剂。……