梯度压力晶化法合成高水热稳定性的MCM-41介孔材料

沙观宇，黄　曜，牛国兴

(1. 复旦大学 材料系，上海市 200433; 2. 复旦大学 化学系，上海市 200433)



梯度压力晶化法合成高水热稳定性的MCM-41介孔材料

沙观宇1，黄曜1，牛国兴2

(1. 复旦大学 材料系，上海市 200433; 2. 复旦大学 化学系，上海市 200433)

摘要：提出了一种利用梯度升压方式，对MCM-41材料进行水热晶化合成高水热稳定性MCM-41介孔材料的新方法.研究表明： 在100℃恒温的 Ar气氛下，通过分段提升Ar压力，经常压24h、1.2MPa 24h和1.6MPa 24h三梯度过程晶化合成的样品，在保持很好初始介观结构同时，水热稳定性大幅度提升.该焙烧样品经100℃沸水回流12h后，仍能保持很好的介观结构，仍有高达822m2/g的比表面积与0.65cm3/g的孔体积；而非压力晶化的MCM-41样品，经相同100℃沸水回流12h后，其介观结构完全崩塌，比表面积只有129m2/g.IR羟基谱和29Si NMR显示： 与非压力晶化样品相比，梯度压力晶化样品的表面羟基明显减少，一部分 Si(OSi)2(OH)2 和Si(OSi)3OH已缩聚形成了更稳定的Si(OSi)4结构，表明对MCM-41无定型孔壁施加外部高压可促使MCM-41无定形孔壁更好交联.另还分别研究了外加Ar压力大小、晶化时间、梯度升压方式对MCM-41材料水热稳定性的影响.方法操作简单、经济、高效，可在无需添加其他改良剂、保持原有介观结构和化学性质情况下，制备出高质量、高水热稳定性的MCM-41材料.

关键词:MCM41； 介孔材料； 梯度加压晶化； 水热稳定性

MCM-41有序介孔材料因其孔道结构规整、高比表面积、大吸附容量、热稳定性较高等优点，在生物、医药、吸附分离等领域有着广泛应用前景.然而，因其孔壁由无定形SiO2堆积而成，其有序介观结构经沸水处理……