HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质

吴相永

摘 要：建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的方法。根据文献资料[4，5]，采用高效液相色谱法，以手性色谱柱，建立了硫酸氢氯吡格雷的有关物质测定方法，方法简便，准确。采用ULTRONES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm，5μm），色谱填料为L57。以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（75∶25）为流动相，检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷和杂质B1之间的分离度大于2.5，符合要求。本方法具有简便、快捷、准确、灵敏和专属性强的特点，符合本品有关物质的测定要求。

关键词：高效液相色谱法；硫酸氢氯吡格雷；有关物质测定

1 引言

硫酸氢氯吡格雷（Clopidogrelhydrogensulfate）是一种血小板聚集抑制剂，临床上用于预防和治疗因血小板高聚集状态引起的心、脑及其他动脉的循环障碍疾病[1-3]。由法国Sanofi-Aventis原研，1998年美国上市，2001年在我国批准上市，商品名波立维（ Plavix）。根据文献资料[4，5]，采用高效液相色谱法，以手性色谱柱，建立了硫酸氢氯吡格雷的有关物质测定方法。

2 实验部分

2.1 仪器与试药

仪器 安捷伦1100高效液相色谱仪带二极管阵列检测器

ULTRONES-OVM手性色谱柱（ 15cm×4.6mm，5μm）

梅特勒-托利多MX205分析天平

试药 硫酸氢氯吡格雷对照品（ 中国药品生物制品检定所），批号：100819-200601

杂质A：USP对照品（批号：G0H250），用于杂质定量分析。

杂质B：USP对照品（批号：G1H047），用于杂质定量分析。

杂质C：USP对照品（批号：F2H215），用于杂质定量分析。

2.2 方法的建立

2.2.1检测波长的选择

将本品、杂质A、杂质B和杂质C制成适当溶液后进行紫外扫描，结果本品和已知杂质的紫外吸收行为类似，均在270nm、277nm和低波长附近处有最大吸收。由于多数物质在低波长处均有吸收，且本品与已知杂质的低波长区吸收强度远高于270nm，因此为更多的检出未知杂质，同时参考USP31版中硫酸氢氯吡格雷测定的检测波长220nm，选择低波长220nm作为有关物质的测定波长。……