赵建平(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队 伊宁 835000)
原子吸收分光光度法测定矿石中的镍
赵建平
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队伊宁835000)
摘要介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定矿石中镍的方法,主要讨论了溶剂、酸介质对结果的影响。方法准确度好、精密度高,能够满足分析要求,并具有干扰少、试样处理简单、分析快速等优点。
关键词原子吸收分光光度法镍酸介质
对于镍的分析,一般采用经典的丁二酮肟称量法和EDTA配位滴定法,但是存在其他金属元素对镍的测定的干扰,这种干扰虽然可以通过加掩蔽剂加以消除,但步骤繁琐,不够理想。因而采用原子吸收分光光度法(简称AAS法)对样品中的镍进行测定。结果显示该方法重复性好、精密度和准确度高,是一种快捷简便的分析方法。
1.1仪器设备
WFX-110原子吸收分光光度计。
1.2标准溶液及试剂
镍标准储备液:准确称取金属镍(99.199%)0.5000 g于100 mL烧杯中,加15 mL浓硝酸加热至试样全部溶解,加少量去离子水加热10 min,以除去二氧化氮,然后移入500 mL容量瓶,稀释至刻度摇匀,此溶液浓度为100 μg/mL。准确吸取上述溶液:0.5、1、2、4、6于100 mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。其他试剂均为分析纯。
1.3仪器工作条件
仪器工作条见表1。

表1 仪器工作条件
1.4溶剂的影响
分别取已知镍含量的矿石管理样分为两组,一组在采用HCl+HNO3溶样;一组采用HCl+HNO3+HF溶样,实验结果见表2。

表2 溶剂对结果的影响 %
从表2中可以看出,在溶样过程中,加氢氟酸去硅与不加氢氟酸去硅对镍的测定有一定的影响,不加氢氟酸的样品结果明显偏低,这是因为矿样中含有一定的硅,不加氢氟酸无法将样品完全打开,造成结果偏低。……