石墨炉原子吸收法测定土壤中的钒

陈天佐（阜新市环境监测中心站，辽宁阜新 123000）

石墨炉原子吸收法测定土壤中的钒

陈天佐
（阜新市环境监测中心站，辽宁阜新 123000）

钒是一种比较特殊的微量元素，若含量过高，则会污染环境，甚至是危害人体健康。所以，出于环保和健康的考虑，现实中有必要重视对土壤中此种物质的含量进行测定，以明确土壤污染状况。根据目前的研究成果来讲，在对土壤中的钒进行测定时，可行的办法是比较多的，石墨炉原子吸收法就是其中比较有效的一种。

石墨炉原子吸收法；测定；钒

钒属于人体必需的微量元素，在摄入量适度的情况下，其可以起到防止龊齿、降血压、降低心血管疾病发病率等积极作用，但是，如果摄入量过大，就会对人的健康产生危害。因而，对土壤中的钒进行准确测定，不仅是控制污染的必要一环，还是保护公众健康的重要举措。

1　石墨炉原子吸收法测定土壤中的钒

石墨炉原子吸收法是一种被广泛认可的科学测定办法，与钒的其他测定办法相比，此种方法不仅具有操作简单的优势，其测试精度也往往高于其他办法。所以，对此种测定办法进行分析，是提高钒的测定水平的重要途径。为了明确测定时的操作步骤及注意要点，本文借助下文中的实验作了简要说明。

1.1测定准备

在测定开始前，首先要确保相应的仪器准备齐全。此次实验准备的相关仪器、试剂主要包括以下几种：一、分光光度计。二、石墨管。三、空心阴极灯。四、进样器。五、分析纯。六、超纯水。七、硝酸溶液。为了保证结果的准度，此次实验还对仪器参数进行了合理设定，具体情况见表1。

表1　仪器参数及溶液浓度状况

1.2测定过程

测定是此次实验中最关键的部分，过程主要分为三个步骤。一、吸取使用液。这个步骤中使用的具塞比色管规格为10mL，吸取分六次进行，每次使用的定容溶液均为硝酸。第一次吸取的质量浓度为0mg/L，定容后获得的标准溶液浓度为0mg/L；第二次吸取的质量浓度为2mg/L，定容后获得的标准溶液浓度为0.2mg/L；第三次吸取的质量浓度为4mg/L，定容后获得的标准溶液浓度为0.4mg/L；第四次吸取的质量浓度为6mg/L，定容后获得的标准溶液浓度为0.6mg/L；第五次吸取的质量浓度为8mg/L，定容后获得的标准溶液浓度为0.8mg/L；第六次吸取的质量浓度为10mg/L，定容后获得的标准溶液浓度为1.0mg/L。二、样品处理。此次实验中使用的土样质量为0.25g，处理步骤依次为：将样品置入坩埚→加适量水使其湿润→加入氯化氢10mL→借助电热板进行加热→待其余下5mL时加入硝酸溶液15mL→重新加热→待其呈现粘稠状态时添加氢氟酸10mL→加热并在同时摇动坩埚（此举可优化除硅效果）→添加高氯酸5mL→加热到不再冒出白烟为止→获得粘稠物→定容。三、对样品展开分析。测定应遵照表①确定的条件进行，同时，还要根据吸光度值进行标准曲线绘制。要想确保钒含量的计算精度，就必须保证样品测定严格按照标准方法进行。通常情况下，钒含量可以依照下述公式进行计算：

钒含量=C×样品体积（消解之后）/样品质量

1.3结果分析

结果分析围绕以下两点展开：

1.3.1关于实验条件

此次实验中，影响结果精度的因素包括干燥温度及灰化温度、原子化温度等，只有确保每项参数都确定的足够合理，计算结果才有可能与真实情况最接近，误差才会最小。以灰化温度的选择为例，借助标准液进行的实验，可以帮助获取灰化曲线。在对该曲线进行分析时可以发现，若想避免元素损失，那么灰化温度最好控制在900℃左右。再比如原子化温度，根据其曲线即可明确其对吸光度的影响作用，所以，此次实验中将其确定为2600℃的做法，不仅是保护仪器的必然要求，也是仪器能够维持正常灵敏度的前提，对于测定结果精度起着决定性作用。另外，酸性溶液的选择也是一个要点。通常情况下，标准液对于硝酸浓度的要求是大于0.2%小于2%，但是考虑到酸度对石墨管的影响，建议避免使用酸度过高的溶液，一般0.2%即可。

1.3.2关于干扰和影响

此项测定工作中应考虑一些干扰因素的影响，并在实际测定时借助相应的手段进行克服。另外，对于实验中必须要使用的石墨管，建议在经济条件允许且能够买到的情况下使用热解涂层石墨管。鉴于此种石墨管成本过高，此次实验选择的是市场上常见的普通型。考虑到钒原子化较为困难的现实，在实验中需要借助高温达到目的。其中，需要注意的一点是，石墨炉在使用时会因为受到记忆效应的影响而出现分析结果不准的情况，因而，具体操作时建议借助注入空白的方式来达到消除记忆效应的目的，待其恢复正常后再使用，以防结果精度受到影响。

3　结束语

作为一种特殊元素，钒具有难以熔解的特性，且在高温条件下还会与石墨发生反应，使得原子化很难实现。对于此类问题，建议参考上述实验的做法，对石墨炉实施横向加热，同时，实施的过程中也需要注意把握好仪器参数，并采取必要的防干扰措施，以减小结果误差。

［1］ 宋美英，郭秋兰.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析［J］.食品与发酵科技，2016，（1）.

［2］ 陈华盛.石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铟［J］.能源与环境，2016，（1）.

［3］ 杨华剑，胡晓燕，金铮，等.石墨炉原子吸收法结合络合萃取测定芒硝中的铅［J］.中成药，2016，（1）.

Determination of soil Vanadium by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Chen Tian-zuo

Vanadium is a special trace elements，if the content is too high，it will pollute the environment，and even endanger human health.So，for environmental and health considerations，in reality，it is necessary to focus on the content of such substances in soil were determined to clear soil pollution.According to the current research is concerned，at the time of vanadium in soil were determined feasible approach is more，graphite furnace atomic absorption spectrometry is one of the more effective one.

graphite furnace atomic absorption spectrometry；determination；vanadium

R185

B

1003-6490（2016）05-0197-02