电喷雾萃取电离质谱监测Paal-Knorr反应的研究

周　鹏，裴妙荣，杨美玲，乐长高，陈焕文

(东华理工大学，江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西 南昌　330013)



电喷雾萃取电离质谱监测Paal-Knorr反应的研究

周鹏，裴妙荣，杨美玲，乐长高，陈焕文

(东华理工大学，江西省质谱科学与仪器重点实验室，江西 南昌330013)

在线监测有机化学反应能够实时捕捉反应过程中反应物、中间体、产物的信号及其变化，从而加深对反应机理的认识。本实验采用电喷雾萃取电离质谱法(EESI-MS)实时在线监测甲醇为溶剂、乙酸为催化剂条件下，己二酮和苯胺的Paal-Knorr反应，在反应开始后的不同时间点，分别捕捉到了反应物、中间体、产物及其二聚体的准分子离子信号，并记录了它们在反应过程中随时间变化的趋势。该方法无需对反应体系中各物质进行预处理，缩短了延迟时间(响应时间少于1 s)，能够捕捉到短寿命中间体的信息，具有灵敏度高、特异性好、响应速度快等优点，可为化学反应的机理研究提供新思路。

电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)；监测；Paal-Knorr反应；机理

杂环化合物是一大类有机物，约占已知有机物的三分之一[1]。吡咯及其衍生物单体是一类重要的五元氮杂环化合物，它们作为精细化工产品的重要中间体，在医药、食品、农药、日用化学品、涂料、纺织、印染、造纸、感光材料、高分子材料等领域有着广泛的应用[2]。许多天然产物结构中都含有吡咯环，各种取代吡咯单体的构筑往往是这些天然产物进行全合成的关键步骤。文献报道的吡咯衍生物合成方法有数10种，如：Paal-Knorr缩合(2,5-己二酮或取代2,5-己二酮与胺在催化剂存在下缩合得到吡咯)[3-4]；……