对氨基苯酚的工艺改进

鞠昌宏 孙玉玲（哈尔滨理工大学南区，黑龙江哈尔滨150000）

对氨基苯酚的工艺改进

鞠昌宏 孙玉玲（哈尔滨理工大学南区，黑龙江哈尔滨150000）

氨基苯酚是目前在我国应用较广泛的一种精细有机化工中间体。本文使用亚硝基苯酚作为原料，使用硫化钠作为还原剂，通过物料比，反应温度，反应时间等因素来找出氨基苯酚的最佳工艺参数。

氨基苯酚；工艺；研究

对氨基苯酚亦称“对羟基苯胺”，英文名为Poaminophenols，简称PAP，分子式C6H7NO，外观为无色片状晶体，遇光或在空气中会变成灰褐色晶体，溶于热水、碱和醇，微溶于冷水，几乎不溶于氯仿。对氨基苯酚是一些医药品的合成材料，同时苯二胺类橡胶防老剂也可以由对氨基苯酚合成。对氨基苯酚同时也是一种重要的化工原料，主要用于医药、石油化工等相关产业。

在19世纪末Bayer和Caro对亚硝基苯酚作为原料，采用在酸性介质中用加入金属锡从而制得的对氨基苯酚。后来又以对硝基苯酚作为为原材料，铁粉作为还原剂生产而得，这方法被社会所接受。由于人们懂得环境对自身的益处，人们对对氨基苯酚的生产不断修正，按其原料路线划分主要有：对硝基苯酚法、苯酚法和硝基苯法等。

1　工艺改进实验部分

1.1实验仪器与试剂

综合有机化学制备仪、熔点测试仪、搅拌器、浓硫酸、硫化钠、对亚硝基苯酚

1.2合成方式

四个瓶子分别装入250ml一定比例的Na2S和H2O，将一定量的对亚硝基苯酚缓慢加入瓶中同时应保持温度在40摄氏度以下。反应温度保持在35～50度之间，加完后，不断搅拌直到温度保持不变，反应完成，然后加水稀释到原来的4.5倍，加入20%硫酸去中和，温度不能高于40度。到液体表面气泡产生，中和反应完成。加热到108摄氏度，过滤，滤液冷却结晶。我们经过干燥处理将会得到黑色细粒状或浅黄色结晶体。通过称量所得重量，计算出该产率。测其熔点为：184.5～186.0℃。

1.3合成工艺研究

2.3.1对亚硝基苯酚同硫化钠摩尔不同比对产率的影响

在试验中用固定的硫化钠0.08mol，使亚硝酸的用量变化，始终保持在35到50摄氏度之间。搅拌二十五分钟后，然后采样分析，不同对亚硝基苯酚和摩尔硫化钠的比例对对氨基苯酚产率的影响。结果如表1所示。

表1　对亚硝基苯酚同硫化钠摩尔不同比对产率的影响

1.3.2反应温度的影响

对硝基苯酚和硫化钠的摩尔比为3：4时，不断改变反应温度，在不同温度下搅拌25分钟，然后对实验样品分析，不同反应温度下的产率。结果如表2所示。

表2　反应温度对产率的影响

1.3.3反应时间对产率的影响

取亚硝基苯酚与硫化钠摩尔比为3：4，反应温度为48摄氏度，改变反应时间同时应不断搅拌。实验完成后，分析不同反应时间对产率的影响。

表3　反应时间对产率的影响

1.3.4实验结果

本实验我们把对亚硝基苯酚作为实验原材料，同时把硫化钠为作为实验的还原剂，通过实验和以上表格给出的数据对比得出最佳的工艺条件是：对亚硝基苯酚：硫化钠的比例为3：4，反应温度应控制在48摄氏度，反应时间应控制在25分钟。

［1］吕俊民.有机化学实验常用数据手册［M］.大连工学院出版社.1987，44～46.

［2］许玉芳，蔡春.硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚工艺研究［J］.精细化工中间体.2005，35（4）：53～55.

［3］娄大伟，孙秀云，杨积学等.工业苯酚中痕量有机杂质的分析方法［J］石化技术，2010，17（4）：31～33.

鞠昌宏（1995-），男，黑龙江省齐齐哈尔市人，学历：本科，研究方向：化工工艺。