杨 丽,张 庸
(沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 技术中心, 辽宁 沈阳 110043)
分析测试新成果(102~105)
电感耦合等离子体发射光谱法测定镍基钎料中硼
杨丽,张庸
(沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 技术中心, 辽宁 沈阳110043)
探讨了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍基钎料中硼的分析条件. 试样经王水低温溶解,然后高温发硫酸烟,选择182.641 nm作为分析谱线,同时采用基体匹配法配制标准样品,不仅有效降低了基体效应,同时解决了无标校正的问题,校准曲线的线性范围为0~0.06 mg/mL,相关系数为0.999 98. 方法应用于实际样品分析,方法检出限为3×10-5mg/mL(n=11),方法相对标准偏差为0.32%~0.65%,回收率为99.2%~100.6%.
电感耦合等离子体发射光谱法;镍基钎料;硼;溶样方法;基体匹配
镍基钎焊料是高温钎焊工艺常用的钎焊材料,因其具有良好的耐蚀性、抗氧化性、接头力学性能等而广泛用于航空发动机高温部件的钎焊[1]. 该类钎焊料以镍为基体,其中硼作为降熔元素,钎焊过程中钎料与母材相互作用,钎料中的硼向母材扩散,因而在接头近缝区部位常会出现脆性硼化相[2],因此需要严格控制硼的含量,其中B-Ni82CrSiB中硼的质量分数为2%~4%. 镍基钎料中硼分析的标准方法为酸碱滴定法(YS/T539.1-2009). 该方法采用过氧化钠熔融,亚硫酸钠还原铬,强碱分离铁、铬、镍等元素,虽然精度高,但过程复杂,耗时长,难以满足日常分析要求,而且该方法不适于含钨、钼元素的钎料的测定.
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)由于分析精度高,速……