火焰原子吸收光谱法测定4,4′-二羟基二苯甲酮中痕量元素的几种前处理方法比较研究

冯雪松*， 赵 宇

(武汉大学化学与分子科学学院，湖北武汉 430072)

4,4′-二羟基二苯甲酮属于二苯甲酮类衍生物，常用作化工、医药、染料、农药、塑料、涂料及工程材料的中间体，其合成方法已有文献报道[1-4]，但该化合物在合成过程中容易引入K、Na、Ca、Fe、Mg、Al等杂质，影响产品质量，因此对4,4′-二羟基二苯甲酮中的杂质元素实现快速准确测定显得尤为重要。原子吸收光谱法是痕量元素测定中最常用的方法之一，但在测定前必须对样品进行前处理。目前，常用的样品前处理技术包括干法灰化、微波消解、液-液萃取等[5 - 11]。胆碱是一种环境友好离子液体，离子液体双水相具有粘度低、分相快、不易乳化、萃取效率高、可以回收利用等优点[12,13]。基于此，本文比较了干法灰化、微波消解、胆碱溶液直接溶解三种前处理方法对4,4′-二羟基二苯甲酮中痕量元素测定的影响，优化了操作条件，结果表明，三种方法的精密度和准确度均满足要求，测定结果无显著差异。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

ContrAA700连续光源原子吸收分光光度计(德国，耶拿)；IRIS Intrepid ⅡXSP电感耦合等离子体发射光谱仪(美国，热电元素)；WX-4000微波消解仪。

火焰原子吸收法元素的测定条件：589.5924 nm、燃气90 L/h、燃助比0.22(Na)，766.4908 nm、燃气80 L/h、燃助比0.20(K)，422.6728 nm、燃气80 L/h、燃助比0.22(Ca)，248.3270 nm、燃气60 L/h、燃助比0.15(Fe)，285.2125 nm、燃气70 L/h、燃助比0.18(Mg)和396.1520 nm、燃气70 L/h、燃助比0.18(Al)；燃烧头高度除K为8 mm外，其它元素均为6 mm；Ca和Al使用笑气-乙炔火焰，Na、K、Fe、Mg使用空气-乙炔火焰。

浓HNO3(优级纯，国药集团)和胆碱(48%～50%水溶液，东京化成)用于样品的消解；CsCl(高纯，阿拉丁)作为原子吸收分析中的基体改进剂；K、Na、Ca、Fe、Mg、Al标准溶液(1 000 mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心)。……