相转移催化水解—超分子溶剂萃取法测定食用油中邻苯二甲酸酯总量

韩杨莹 刘拉平 孙婧茹 ��王瑾 冯静 刘书慧

摘要建立了食用油中邻苯二甲酸酯总量的快速测定方法。在四丁基氯化铵的催化作用下，油样中的邻苯二甲酸酯水解为邻苯二甲酸，进一步利用辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取，采用高效液相色谱串联质谱法（HPLCMS/MS）定量分析。本方法的水解时间为10 min，目标物的线性范围为50～2000 μg/L（r>0.999），检出限（LOD）为5.1 μg/kg，定量限（LOQ）为18 μg/kg， 3个水平加标回收率为84.6%～104.5%， 日内及日间精密度分别为2.6%和3.7%。选择12种实际油样进行测定，邻苯二甲酸酯总含量范围为0.30～1.09 mg/kg。

关键词 邻苯二甲酸酯总量； 四丁基氯化铵； 超分子溶剂萃取； 食用油

1引言

邻苯二甲酸酯（Phthalate esters，PAEs），俗称酞酸酯，广泛用于塑料制品中。PAEs与塑料分子间以非化学键结合，容易迁移到周围环境中。动物实验表明PAEs有一定的致癌性、致畸性和致突变性。GB 96852008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》对塑料容器（仅针对接触非脂肪性食品的材料）中邻苯二甲酸二甲酯（Dimethyl phthalate， DMP）、鄰苯二甲酸二丁酯（Dinbutyl phthalate， DBP）、邻苯二甲酸二（2乙基）己酯（Di2ethylhexyl phthalate， DEHP）、邻苯二甲酸丁苄酯（Butyl benzyl phthalate， BBP）等PAEs的最大使用量及特定迁移量或最大残留量做出规定： 两种常见的增塑剂DBP和DEHP的特定迁移量分别为0.3和1.5 mg/kg[1]。食用油通常盛放在塑料容器中，由于PAEs脂溶性较强，因而塑料制品中的PAEs更容易迁移到食用油中[2～4]。

GB/T 219112008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》规定了用GCMS检测食品中16种PAEs的方法，该方法用乙酸乙酯和环己烷混合萃取食品中的PAEs，后用凝胶渗透色谱净化样品[5]，SN/T 31472012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》用QuChERS （Quick， Easy， Cheap， Effective， Rugged and Safe） 结合SPE法处理样品，再用GCMS或LCMS/MS测定食品中23种PAEs[6]。鉴……