快速基质分散净化—超快速液相色谱—串联质谱法同时测定玉米中22种三嗪类除草剂残留

吴岩 赵伟 刘永 姜冰 魏冬旭 勾越 李丽丽 韩峰 祖元刚

摘要 建立了玉米中扑灭津、莠去津、敌草净、特丁通等22种三嗪类除草剂多残留的分析方法。样品以乙腈为提取剂，经高速匀浆方法提取并浓缩后，以增强型脂质去除净化剂（EMRLipid）净化，除去了样品中的脂质，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰，净化液再经增强型脂质去除萃取剂（EMRPolish）盐析萃取，以Kinetex XBC18柱为分离柱，用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）多反应模式监测，超快度液相色谱串联质谱（UFLCMS/MS）测定，基质匹配标准曲线法定量。加标水平为5， 10和20 μg/kg时，22种农药的回收率为72%～105%，相对标准偏差小于15%。22种农药的检出限为0.16～1.8 μg/kg， 在1.0～50 μg/L范围内线性关系良好（r>0.993）。本方法具有快速、准确、灵敏度高等优点，能够准确测定玉米中22种三嗪类除草剂的残留量。

关键词 脂质去除； 快速基质分散净化； 超快速液相色谱串联质谱法； 三嗪类除草剂； 玉米

1引言

三嗪类除草剂（Triazine herbicides），又被称为均三氮苯类除草剂，是目前作为预防农田杂草生长的在世界范围内应用广泛的高效除草剂之一。由于该类除草剂的使用量较大，并且具有水溶性强、化学性质稳定残留时间较长的特点，在使用后容易对农作物、土壤及地表水产生污染，从而进入人类的食物链，对人类健康和环境造成严重的危害。另外，研究表明，阿特拉津等三嗪类除草剂能够干扰人体荷尔蒙的正常功能，世界多国已将其列入内分泌干扰物名单 [1 ]。

玉米是我国重要粮食作物之一，种植面积大约3亿亩，年产量超亿吨，约占世界产量的20%。莠……