四氟化铀中钍等二十三种杂质元素的测定

罗中艳，赵立飞，张倩慈，刘桂娇，王　玲，郝小娟

中国原子能科学研究院 放射化学研究所，北京　102413



四氟化铀中钍等二十三种杂质元素的测定

罗中艳，赵立飞，张倩慈*，刘桂娇，王玲，郝小娟

中国原子能科学研究院 放射化学研究所，北京102413

本工作采用体积比1∶1浓硝酸和过氧化氢(φ=30%)加热溶解四氟化铀(UF4)后，再用浓硝酸或浓盐酸反复溶解蒸干，去除氟离子。在3 mol/L硝酸介质中，采用φ15 mm×105 mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中杂质，收集第6—15 mL淋洗液，用等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测量。Al等22种元素回收率在97%～113%之间，除Al、Ca、Ba和Bi外其它元素相对标准偏差在5%以内(n=5)。在6 mol/L盐酸介质中采用φ15 mm×105 mm CL-TBP萃淋树脂柱分离铀中Th，进行ICP-MS测量。Th回收率在91%～94%之间，相对标准偏差在5%以内(n=5)，分析方法的检测下限为0.037 μg/g (以UF4计)。

四氟化铀；钍；杂质；CL-TBP萃淋树脂；分析

UF4是铀精制过程中的最终产品，也是生产金属铀和UF6的中间产品。随着核电事业的迅猛发展，对UF4需求量日益增加，对其产品质量的要求也相应提高，需严格控制产品中的杂质含量。

等离子体发射光谱法(ICP-AES)具有灵敏、快速、取样量少和同时测定多种元素等特点，在解决铀中杂质分析上是重要的分析手段。但由于铀的多谱线干扰需要提前预处理分离掉大量铀基体。

进行UF4样品中杂质分离，首先需确定UF4的溶解条件，溶样决定着分离结果的好坏。刘虎生等[1]采用了25%(质量分数，下同)碳酸铵和过氧化氢溶解UF4，再分别用25%碳酸铵溶液及不同量的浓硝酸重新溶解，加热蒸干，除去氟离子。吴王锁等[2]在聚四氟乙烯坩锅中，用25 mL 8 mol/L的硝酸溶液分5次滴加到396 mg的四氟化铀中，再加入0.5 mL 30%(体积分数，下同)的过氧化氢，然后蒸至近干去除氟离子。……