T6I4和T6I6时效处理对7050铝合金疲劳性能的影响

陈宇强，宋文炜，潘素平，刘文辉, 3



T6I4和T6I6时效处理对7050铝合金疲劳性能的影响

陈宇强1，宋文炜1，潘素平2，刘文辉1, 3

(1. 湖南科技大学机电工程学院，湖南湘潭，411201；2. 中南大学高等研究中心，湖南长沙，410083；3. 湖南科技大学高温耐磨材料及制备技术湖南省国防技术重点实验室，湖南湘潭，411201)

采用硬度测试、力学拉伸测试、透射电镜分析(TEM)以及疲劳性能测试等方法研究T6I4和T6I6这2种间断时效处理对7050合金力学拉伸性能以及疲劳寿命的影响。研究结果表明：与T6时效相比，T6I6峰时效合金的屈服强度和抗拉强度分别提高5.2 MPa和10.6 MPa，同时伸长率也增大1.9%；T6I4峰时效合金的伸长率增大2.9%，但强度略有下降；经T6I4和T6I6时效处理后，合金晶内具有高密度的′相而晶界则分布着不连续的相；在相同疲劳加载条件下，T6I6峰时效态合金的裂纹源数目最少，T6I4峰时效态合金的裂纹源数目次之，而T6峰时效态合金的裂纹源数目最多；此外，与T6时效相比，T6I6和T6I4峰时效态合金的疲劳寿命均明显增加，其中T6I6峰时效态合金疲劳寿命的增幅最大。

7050铝合金；间断时效；疲劳寿命；微观组织

Al-Zn-Mg-Cu合金具有密度低、比强高、断裂韧性好等优点，在航空航天领域有着非常广泛的应用。受飞行振动的影响，飞机构件在长期服役过程中容易产生疲劳损伤现象并严重威胁着航空飞行安全[1]。Al-Zn-Mg-Cu合金作为重要的航空结构材料，其疲劳损伤问题一直是研究人员关注的焦点[2−3]。研究表明，为使合金具备优良的疲劳性能，不但要求其具有较高的强度，而且要保持良好的韧性。长期以来，热处理一直是提高合金的综合力学性能的有效方法。例如，通过时效处理，合金在T6态(峰时效)具有最高的强度，但合金的韧性和抗疲劳性能都较差[4]。过时效(T7)处理可以明显提高合金的韧性，并在一定程度上提高合金的抗疲劳性能，但降低了合金的强度[5]。此外，回归再时效(RRA)也能明显提高合金的韧性和抗疲劳性能，但合金的强度相比于T6态仍然有明显降低。近年来，一种新型的间断时效(interrupted aging)工艺被澳大利亚CSIRO公司率先研发并在Al-Cu-Mg[6]，Al-Mg-Si[7−8]和Al-Zn-Mg-Cu[9−10]等一系列铝合金上得到广泛应用。这种间断时效主要包括T6I4(I-interrupted)和T6I6这2种时效处理制度。T6I4处理是将合金在常规单级时效(T6)处理后，再在较低温度(25~65℃)下进行长时间二级时效处理。而T6I6处理是将经T6I4处理后的合金升温至原一级时效处理(T6)温度并进行三级时效处理。时效处理能够在大幅度提高Al-Zn-Mg-Cu合金韧性的基础上，还可以确保其强度，从而使合金具有优良的综合力学性能。例如，杨新鹏等[9]针对T6I6处理对合金强度和韧性的影响进行了研究，发现经T6I6处理后，合金的强度与T6峰时效处理状态基本持平但韧性明显增加。而LI等[10]的研究结果表明，经T6I6处理后，合金的强度甚至高于T6峰时效态的强度。此外，盛晓菲等[7−8]利用间断时效处理对合金的抗应力腐蚀性能进行了研究并取得了良好的实验结果。尽管针对间断时效处理对Al-Zn-Mg-Cu合金力学行为的影响已有大量研究，但涉及该合金疲劳性能的研究较少。为此，本文作者以目前航空领域应用广泛的7050铝合金为研究对象，通过不同的热处理制备T6，T6I4和T6I6这3种热处理状态的合金并针对合金的疲劳性能进行研究，分析间断时效处理对Al-Zn-Mg-Cu合金疲劳损伤行为的影响。

1 实验材料与方法

实验所用的7050合金锻件由西南铝业(集团)有限责任公司提供，其长×宽×高为100 mm×150 mm×250 mm，化学成分为Al-6.4Zn-2.1Cu-2.1Mg- 0.1Zr。

从锻件上截取39个长×宽×高为15 mm×15 mm×150 mm的试样进行475℃/1 h固溶处理，随后水淬至室温。然后，将试样分为3组，分别采用T6，T6I4和T6I6这3种热处理制度进行不同时效处理。其中，T6时效采用的温度为120 ℃。T6I4时效的一级时效处理制度为120 ℃/0.5 h，随后在65 ℃进行二级时效。T6I6时效采用采用的一级、二级时效处理制度分别为120 ℃/0.5 h，65 ℃/240 h，随后在120 ℃进行三级时效。

利用HV-10显微硬度试验机对试样进行硬度测试，从而获得这3种时效制度的硬化曲线。通过分析硬化曲线，在3种热处理制度中分别选取峰时效状态的试样进行力学性能测试和疲劳性能测试。室温拉伸试验和疲劳试验在MTS-Landmark疲劳试验机上进行，试样粒度分别如图1(a)和(b)所示。其中，疲劳试验采用的应力比=min/max=0.1，加载频率为20 Hz。

采用POLYVER-MET型金相显微镜对合金的晶粒粒度和形貌进行分析。利用FEI Sirion 200场发射扫描电镜(SEM)对疲劳试样的断口形貌进行分析。合金的析出相形貌特征采用TecnaiG220透射电镜(TEM)进行观察。其中，TEM试样在−25℃以下利用MT-PI型双喷电解减薄仪进行减薄，双喷液采用25%(体积分数，下同)硝酸+75%甲醇混合溶液。

(a) 室温拉伸试验试样；(b) 疲劳试验试样数据单位：mm

2 结果与分析

2.1 合金的时效硬化曲线

图2所示为合金在T6，T6I4和T6I6这3种不同时效处理下的硬化曲线。从图2可见：在T6时效 (120 ℃)条件下，合金的维氏硬度首先随着时效时间增加而逐步增加，在24 h时达到峰值硬度202.2；继续延长时效时间，合金的硬度逐步降低；经历120 ℃/0.5 h的时效处理后合金再在65 ℃时效(T6I4)时，随着时效时间的延长，合金的硬度逐步增加，但硬化速率要小得多；当时效时间为240 h时，T6I4态合金硬度达到峰值198.5，随后延长时效时间，合金的硬度变化不明显；经120 ℃/0.5 h+65 ℃/240 h的2级时效后，合金在T6I6处理的第3级时效(120 ℃)过程中，维氏硬度随着时效时间的增加而缓慢增加，在12 h时达到峰值硬度217.6。此后，硬度随着时效时间的增加而逐步降低。

图2 7050合金在不同时效处理下的硬化曲线

2.2 合金的室温力学拉伸性能

根据硬度测试的结果，实验分别选取120 ℃/24 h (T6峰时效)、120 ℃/0.5 h+65 ℃/240 h(T6I4峰时效)、120 ℃/0.5 h+65 ℃/240 h+120 ℃/12 h(T6I6峰时效)这3种热处理态的合金分别进行力学性能测试和疲劳性能测试。

表1所示为不同热处理状态合金的室温拉伸性能。从表1可以看出：原始锻造态合金的强度非常低；经过固溶和时效处理后，合金的强度大幅度增加，其中，合金在T6I4峰时效态的强度略比T6峰时效态的强度低，但合金的伸长率明显增大(提高约2.9%)；经T6I6峰时效处理后，合金的屈服强度0.2和抗拉强度b相比于T6峰时效态都略有增加(分别提高5.2 MPa和10.6 MPa)，同时伸长率也提高1.9%。这证实了间断时效确实能提高合金的综合力学性能。

2.3 合金的微观组织分析

为了分析间断时效处理对合金性能的影响机理，对3种不同热处理状态的合金进行金相组织分析，结果如图3所示。从图3可以看出：T6峰时效态合金的晶粒呈明显的饼状，其在轧向(L)、横向(LT)和轧面法相(ST)这3个方向的平均晶粒粒度约为85，68和24 μm；T6I4和T6I6峰时效态合金的晶粒形貌与T6峰时效态的晶粒形貌基本相同，这说明间断时效并不会对合金的晶粒形貌产生明显影响。

图4所示为合金经不同时效处理后晶内区域的TEM形貌照片。从图4可见：合金在120 ℃时效 0.5 h后，晶内析出了粒度为5~15 nm的细小析出相。经选取衍射分析可知，该析出相主要是′相。′相是Al-Zn-Mg-Cu合金中常见的强化相[11]，通常在合金的时效过程中析出。从图4(a)可以看出：合金晶内′相的粒度较小且密度并不高，这也与合金在该处理条件下并未达到峰时效(即强度较低)的实验结果相吻合。在T6峰时效条件下(图4(b))，合金晶内的′相的粒度和密度都明显增大，但仍可以发现部分粒度为10 nm左右的细小′相。

表1 7050合金在不同时效处理后的室温力学拉伸性能

(a) T6峰时效；(b) T6I4峰时效；(c) T6I6峰时效

(a) 120 ℃/0.5 h；(b) T6峰时效；(c) T6I4峰时效；(d) T6I6峰时效

在T6I4峰时效状态，合金晶内′相的密度非常高，同时′相的粒度相比于120 ℃/0.5 h时效处理态也略有增加(图4(c))。这说明经120 ℃/0.5 h时效处理的合金在随后的65 ℃保温过程中仍然有一定′相析出。该结果与盛晓菲等[7, 12]的研究结果相吻合。在T6I6峰时效状态(图4(d))，合金的析出相粒度与T6峰时效态时的合金粒度基本相当，但是析出相密度更大。在一些粗大′相周边可以观察到数量众多的、由二次析出所产生的细小′相粒子(如图4(d)中白色箭头所示)。

一般认为，合金的强度与其晶内析出相的形貌密切相关[13−14]。T6I4合金在第1级时效短时过程中，由于温度较高，′相在合金中快速形核。在随后的低温长时间时效(65 ℃)过程中，由于温度降低，基体过饱和度增加，析出相在第1级时效基础上又会发生2次形核，形成了数量更多、粒度更细小的弥散析出相。在T6I4峰时效态，合金析出相的密度很高且粒度较小，因此，合金不但强度较高而且韧性也很好。T6I6处理是在T6I4的基础上再进行3级时效。在3级时效过程中，原本在T6I4处理中产生的高密度的′相粒子迅速长大，因此，合金的强度也明显提高。由于在T6I6处理过程中′相经历了第1和第2级时效过程中的2次形核，因此，相比于简单的T6时效处理，T6I6时效峰时效态合金的析出相密度更大，强度也更高。

图5所示为合金经不同时效处理后晶界附近区域的TEM形貌。从图5(a)可见：在120 ℃时效0.5 h后，合金晶界处断续分布着大量粒度为5~15 nm的平衡相；随着时效时间增加，晶界处相的数量逐渐增加。在T6峰时效态下(图5(b))，合金晶界处的相粒度增加至20 nm左右并且成连续的链状分布。T6I4峰时效态合金晶界处的析出相形貌与图5(a)所示的形貌相似，相粒度较小，呈不连续的链状分布(图5(c))。T6I6峰时效态合金晶界处相平均粒度最大，为30~40 nm (图5(d))。但与T6峰时效态不同，这些相在晶界处呈明显的不连续分布。

(a) 120 ℃/0.5 h；(b) T6峰时效；(c) T6I4峰时效；(d) T6I6峰时效

合金晶界处析出相的形貌同样对于其力学性能有显著影响[15−16]。在T6峰时效状态下，晶界处的相呈连续的链状分布。这种连续分布的析出相一方面可以对晶界附近区域的位错运动产生强烈的阻碍作用，另一方面又能抑制晶界自身的扭转以及滑移等运动，因此，合金的强度较高。但是，这种强烈抑制作用同时也阻碍了晶粒之间的协调变形，容易引发合金变形不均并产生局部损伤，因此，这种连续析出的晶界形貌会降低合金的韧性，即合金的伸长率较低(表1)。合金在T6I4和T6I6峰时效态下晶界处相均呈不连续分布特征。相比于T6峰时效状态，这2种合金的伸长率较高。

2.4 合金的疲劳性能

图6所示为通过疲劳寿命测试获得的3种不同热处理状态合金的最大应力max与疲劳寿命f的关系曲线。从图6可以看出：这3种热处理状态合金的疲劳寿命都随着实验应力的降低而明显增大，T6峰时效态合金的疲劳极限出现在210 MPa左右；在相同受力条件下，T6I4峰时效态合金的疲劳寿命相比于T6峰时效态略增大，其疲劳极限约为225 MPa。在3种热处理状态合金中，T6I6峰时效态合金的抗疲劳性能最好，其疲劳极限约为243 MPa。

图6 不同时效处理状态7050合金的最大应力σmax与疲劳寿命Nf的关系曲线

为了分析间断时效处理对合金疲劳损伤行为的影响，对3种合金的疲劳断口进行SEM形貌观察。图7~9所示分别为T6峰时效态、T6I4峰时效态、T6I6峰时效态合金在max=270 MPa加载条件下疲劳断裂后的断口形貌照片。从图7(a)可以看出：T6峰时效态合金的断口右侧有大面积的“山峰状”隆起。

在单周疲劳加载过程中，受小尺度屈服的影响，合金裂纹稳态扩展区域的断面较为平整且与加载方向基本垂直。该“山峰状”隆起区域的断面与加载方向呈45°左右的夹角。可以判断，该区域并非产生于裂纹稳态扩展阶段，而是在断裂瞬间由撕裂过程即瞬断区所产生。在合金的断面上，该隆起区域(瞬断区)面积占整个断面的50%以上，这说明合金裂纹经历的扩展时间并不长，即合金的疲劳寿命较短(29 523周)。此外，在合金断口上可以观察到5个明显的疲劳裂纹源。通过分析(图7(b)~(f))，这些裂纹源呈明显的“放射状”并且都分布在合金试样的表面区域。部分裂纹源起始于试样表面的杂质相粒子(图7(g))。

(a) T6峰时效态合金的断口形貌照片(σmax=270 MPa，Nf=29 523周)；(b) 疲劳裂纹源1的放大照片；(c) 疲劳裂纹源2的放大照片；(d) 疲劳裂纹源3的放大照片；(e) 疲劳裂纹源4的放大照片；(f) 疲劳裂纹源5的放大照片；(g) 疲劳裂纹源2处杂质相的EDS分析

(a) T6I4峰时效态合金的断口形貌照片(σmax=270 MPa, Nf=36 845周次)；(b) 疲劳裂纹源1的放大照片；(c) 疲劳裂纹源2的放大照片；(d) 疲劳裂纹源3的放大照片

与T6峰时效态合金的断口形貌不同，T6I4峰时效态合金的疲劳断口整体上较平整。从图8(a)可见：合金的瞬断区出现在断口的左下方且面积较小。在合金中可以观察到3处呈放射状的疲劳裂纹源(图8(b)~(d))。同样，这些裂纹源也都分布在试样的表面。3种合金中T6I6峰时效态合金的断口最平整(图9(a))，疲劳裂纹源数目最少(图9(b)和(c))且裂纹扩展区域面积最大。这与合金在该受力状态下具有最长疲劳寿命(58 697周)的实验结果一致。

图10所示为部分合金试样在不同受力状态下的疲劳裂纹源数目。从图10可以看出：合金的疲劳裂纹源数目随着最大应力的上升而明显增加，其中，T6峰时效态合金裂纹源数目在max=245 MPa时为3个，而在max=340 MPa时则增加到12个。在T6I6峰时效态合金中，裂纹源数目也从max=245 MPa时的1个增加至max=360 MPa时的7个。此外，在不同受力状态下，T6峰时效态合金均展现出最多的疲劳裂纹源，而T6I6峰时效态合金的疲劳裂纹源则最少。

(a) T6I6峰时效态合金的断口形貌照片(σmax=270 MPa，Nf=58 697周)；(b) 疲劳裂纹源1的放大照片；(c) 疲劳裂纹源2的放大照片

图10 不同时效状态下7050合金疲劳裂纹源与最大应力的关系

3 结论

1) 与T6峰时效态合金相比，T6I6峰时效合金的强度和伸长率明显增大，而T6I4峰时效合金的伸长率明显增大但强度略有降低。

2) 在T6I4和T6I6峰时效合金中，晶内都具有高密度的′相而晶界则分布着不连续的相。

3) 随着最大应力增加，合金疲劳裂纹源的数目逐渐增加。在相同加载条件下，T6峰时效态合金的裂纹源数目最多，T6I6峰时效态合金的裂纹源数目最少。

4) 在3种时效态合金中，T6I6峰时效态合金的疲劳寿命最长，T6峰时效态合金的疲劳寿命最短。在0.1的加载条件下，T6，T6I4和T6I6峰时效态合金的疲劳极限分别为210，225和243 MPa。

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“参与比率低”，在某种意义上反映的是目前所开发的再就业培训项目缺乏足够的价值，以致无法对失地农民产生很大的吸引力，使得只有少数人能够做出“参与”再就业培训的选择。尽管这类培训的学费都有政府专项资金补助，无须个人支付任何费用，但受各种因素的影响，选择“参与”再就业培训这一选项，对于每个个体而言，结果的意义、价值及实现的可能性都是不一样的。

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(编辑 陈灿华)

Influence of T6I4 and T6I6 aging treatments on fatigue properties of 7050 Al alloy

CHEN Yuqiang1, SONG Wenwei1, PAN Suping2, LIU Wenhui1, 3

(1. College of Electromechanical Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China;2. Advanced Research Center, Central South University, Changsha 410083, China;3. Key Lab of High Temperature Wear Resistant Materials Preparation Technology of Hunan Province,Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, China)

The effect of interupted aging treatments (T6I4 and T6I6) on the tensile mechanical properties and fatigue properties of 7050 alloy were investigated by using hardness measurement, mechanical tensile test, transmission electron microscopy (TEM) and fatigue performance test. The results show that the yield strength and tensile strength of T6I6 aged alloy increase by about 5.2 MPa and 10.6 MPa, respectively compared with T6 aged alloy, and the elongation of T6I6 aged alloy also increases by 1.9%.The elongation of T6I4 aged alloy increases by 2.9% compared with that of T6 aged alloy, but its strength shows a slight decrease. In T6I4 and T6I4 aged alloys,′ phase particles with high density evenly distributes at grain interior andphase particles discontinuously distributes along grain boundaries. At the same loading condition, T6I6 aged alloy possesses the fewest crack initiation sites and T6 aged alloy has the greatest number of crack initiation sites. In addition, compared with T6 aged alloy, the fatigue lives of both T6I4 and T6I6 aged alloys increase. Among them, T6I6 aged alloy has the largest fatigue lives under the same loading condition.

7050 Al alloy; interupted aging; fatigue life; microstructure

10.11817/j.issn.1672-7207.2016.10.007

TG146.2

A

1672−7207(2016)10−3332−09

2015−11−12；

2016−01−12

国家自然科学基金资助项目(51405153，51475162)；中南大学实验室建设与管理研究项目(160260001)(Projects (51405153, 51475162) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(160260001) supported by the Lab Construction and Management Project of Central South University)

陈宇强，博士，讲师，从事高性能铝合金材料研究；E-mail：yqchen1984@163.com