废水化学需氧量的测定——重铬酸盐法中硫酸汞去除氯离子干扰的方法探讨

朱晓丹　史　斌　潘维龙　陈立峰　顾建利

（1浙江省环境监测中心浙江杭州3100152上虞水处理发展有限公司浙江绍兴312369）

废水化学需氧量的测定——重铬酸盐法中硫酸汞去除氯离子干扰的方法探讨

朱晓丹1史斌1潘维龙2陈立峰2顾建利2

（1浙江省环境监测中心浙江杭州3100152上虞水处理发展有限公司浙江绍兴312369）

本文依据GB11914-1989重铬酸盐法原理，采用实验室常用的四种不同的加热-回流-冷却方式，通过对加入了一定量氯离子和CODcr的混合标液及实际废水样进行硫酸汞的去除氯离子干扰实验，指出了对接近排放标准限值CODcr100mg/L、氯离子800mg/L～1600mg/L的水样，增加硫酸汞加入量1.0g～1.4g，同时适当降低加热温度，加热回流时保持溶液呈微沸，能较好地掩蔽氯离子干扰，使干扰降到较低水平，符合COD浓度50mg/L～100mg/ L时，实验室内相对偏差≤15%，相对误差≤±10%要求[1]。

化学需氧量；氯离子；干扰；去除

重铬酸盐法作为经典方法，目前被实验室普遍采用。在实际工作中发现对于执行《污水综合排放标准》GB8978-1996一级标准（化学需氧量限值100 mg/L）的外排高氯废水（氯离子1000 mg/L～2000mg/L），采用重铬酸盐法按常规加入0.4g硫酸汞，结果产生较大的正偏差。如果通过稀释样品虽可满足了掩蔽氯离子的要求，但又由于稀释后浓度接近方法的测定下限，无法保证结果准确可靠。因此如何准确测试此类废水中化学需氧量严重困扰着检测人员。

为了准确测试此类高氯废水（化学需氧量限值100 mg/L、氯离子1000 mg/L～2000mg/L）中化学需氧量浓度，本文依据重铬酸盐法原理，采用目前实验室常用的四种不同的加热-回流-冷却方式，对接近排放标准限值CODcr100mg/L、氯离子800mg/L～1600mg/L的混合标液及实际废水样进行一系列实验，对氯离子干扰的去除方法进行探讨。……