浅析电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中铜、铅、锌和镉

李新龙

（新疆地质矿产勘查开发局地球物理化学探矿大队新疆维吾尔自治831100）

浅析电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿中铜、铅、锌和镉

李新龙

（新疆地质矿产勘查开发局地球物理化学探矿大队新疆维吾尔自治831100）

采用硝酸－氢氟酸－高氯酸溶解样品，用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锌矿尾中的铜、铅、锌和镉。以铑为内标元素，选择63Cu，66Zn，208Pb，114Cd作为测量同位素。铜、铅、锌的线性范围为200μg·L－1，镉的线性范围为1．0μg·L－1，检出限（3S）分别为0.04，0.10，0.03，0.003μg·g－1。测定值的相对标准偏差（n＝11）在0.39%～2.2%。用此方法分析标准物质，测定值与认定值相符。

电感耦合等离子体质谱法；铜；铅；锌；镉

随着改革开放的吹风吹进沉睡了千年的封闭的中国人民的心理后，在一个开放的环境下我们国家的经济在逐年的上升。企业也在不断的发展壮大，我们国家是一个资源大国，其中铅锌矿尾铅、锌矿就是我们国家非常重要的资源。在工业中占有不可替代的重要位置。企业的发展对于这些资源的需求在不断的加大。为了客观的利润，人们纷纷加入到开采的队伍中去，但是随着开采时间的累积，一些经过提炼的矿产废弃物也在不断的增加，这些废弃物中含有大量的重金属，像锌、铅等，这些重金属严重的危害了矿区周边以及矿区里面的人的身体健康，另外一个严重的后果就是废弃的重金属最放在土地上面，严重污染了土地更加糟糕的是深入到土地里面会污染地下面的地下水，后果不可以想象。

所以，我们国家有义务有责任去保护我们的环境，保护矿区里面和周围百姓的生命安全，保护矿区水资源的洁净。我们国家要给科研投入更多的时间和财力，大力发展这方面的技术。现在，随着我们国家高级科技人才的努力终于有所进步有所发现就是电感耦合等离子体原子发射光谱法。这种方法改变了过去分析时间长、而且在分析的过程中只是有一种元素的缺点。这种方法可以同时检测两种或者两种以上的元素，大大提高了我们的检测效率。

而且，这种方法不仅提高了他的检测效率还大大提高了它的精确度。所以，受到了相关工作人员的大力欢迎。本文就采用这种方法来从硝酸－氢氟酸－高氯酸溶解铅锌矿区的废物中，去测定铅锌矿尾中多元素的含量。

1　试验部分

1.1仪器与试剂Th eRmoICaPQ型电感耦合等离子体质谱仪，艾柯超纯水机。铜、铅、锌、镉标准储备溶液：1000mg·L－1。调谐液：1μg·L－1铍、钴、铟、铀混合标准溶液。内标溶液：5μg·L－1铑标准溶液。硝酸、高氯酸、氢氟酸均为优级纯；试验用水为去离子水，电阻率大于18.0MΩ·Cm。

1.2仪器工作条件功率1300W，冷却气流量13.0L·mIn－1，辅助气流量0.8L·mIn－1，载气流量0.78L·mIn－1，采样锥直径1.0 mm，截取锥直径0.7 mm，泵速30R·mIn－1，积分时间15S，采样深度15mm，测量方式为跳峰。

1.3试验方法，我们需要从不同的矿区去采集样品，样品不要超过0.074mm（200目）。这样的话会使我们的实验更加的精确，同时便于统一。我们首先用仪器称取0.1000g矿区废弃物，把我们取到的矿区废弃物放在聚四氟乙烯坩埚中，为了达到一定的湿润度，往里面加入适量的水。往我们秤取的样品里面加入5mL硝酸，然后加热约10mIn最好是放在低温电热板之类的仪器上面后取下，等待样品冷却后加入氢氟酸5mL，加热约25mIn后，再在里面加高氯酸，高氯酸的计量大约是1 mL，温度不能太低，要在100℃左右。

在3h后之后还要增加温度达到150℃，一直加热，知道拿掉盖子的时候有一层烟雾飘起，这个烟雾的颜色是白色的，非常的轻盈。然后我们不要停止，我们要继续加热，我们在加热的过程中观察温度计的度数，当温度计达到182℃的时候我们要观察这个仪器上面有什么反应，我们会看到高氯酸经过180℃以上的高温加热后，他散发出的白色的烟雾越来越厉害，最后反应完全之后，白色的类似烟雾的东西都已经散发完成之后，你一定不要立马取出来，或者用手去动他，因为这个仪器经受住180℃以上的高温是很热的，避免人受伤一定要在温度降下来之后才能取下来。

然后在里面加入一些大约经过少量水稀释的5mL的硝酸－盐酸，然后把他们放在事先准备好的容量瓶中观察他们的反应。这个容量瓶不能太小也不能太大，根据你的溶液的多少来确定就可以了。等过了一些时候的溶液就会静止然后里面的溶液就会沉底我们需要在里面加入一些试液，比如用硝酸盐就可以，然后轻轻摇晃等到均匀之后就可以去测量我们需要的。

2　结果与讨论

2.1内标元素的选择时间间隔时间很长，所以这就会造成一定的缺点就是分析的精确度降低，因为随着时间的推移分析效果逐渐不明显。在我们进行实验的时候，我们发现这么一种现象，被测的这个物体会出现被改变的现象，比如会在实验的过程中效果很明显或者是效果很不明显。所以我们在进行试验的时候一定要注意采用一些没有其他物质干扰他反应的元素。这样的话，如果我们除去了干扰的因素的原因外，我们发现实验的过程就不会出现上面的事情的发生，可以提高我们获取数据的准确度。

我们经常选择的内标元素有103Rh，115In，187Re等，试验采用5μg·L－1铑溶液作为测定的内标溶液，内标溶液与待测样品溶液通过三通管混合后，进入仪器雾化系统。

2.2测量同位素的选择及干扰校正常见的质谱干扰主要有同量异位素重叠、多原子、加合物离子、难溶氧化物离子等，通过高分辨率的质谱技术（操作软件自动修正），优化仪器工作条件，选择干扰少的测量同位素及使用数学校正方程可以实现质谱干扰的消除。由文献中描述的ICP－MS常见的多原子分子干扰和核素的质量及其丰度，试验选择63Cu、66Zn，208Pb作为测量同位素。

2.3浸取酸的选择由于ICP－MS所分析的元素中有很多会受到CL的干扰，如51V受n37CL＋干扰，52CR受35ClOh＋干扰，75AS受AR35Cl＋干扰。

2.4标准样品测定结果，按试验方法对土壤标准物质gbW07405和铅锌矿标准物质gbW07236进行测定，结果见表1。各元素测定结果与认定值的误差均在允许范围内。

表1　样品的分析结果

[1]金秉慧.岩矿分析与经典法[J].岩矿测试，2002，21（1）：37-41.

[2]王晓雁，胡建平.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认[J].岩矿测试，2011，30（3）：299-304.

[3]李文东，张林，王琼，等.ICP－AES测定高含量锌、镉和铜[J].光谱实验室，2011，28（5）：2310-2312.

[4]袁秀茹，谈建安，王建波，等.ICP－AES法测定铜镍矿、铅锌矿中铜、镍、铅、锌、钴[J].分析测试技术与仪器，2009，15（1）：47-50.

[5]王晓雁，胡建平.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中铜铅锌钴镍等元素方法确认[J].岩矿测试，2011，30（3）：299-304.

[6]李文东，张林，王琼，等.ICP－AES测定高含量锌、镉和铜[J].光谱实验室，2011，28（5）：2310-2312.

[7]袁秀茹，谈建安，王建波，等.ICP－AES法测定铜镍矿、铅锌矿中铜、镍、铅、锌、钴[J].分析测试技术与仪器，2009，15（1）：47-50.

[8]范丽新.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu，Cd，Fe，As，Ag，A16种元素[J].中国无机分析化学，2013，3（3）：30-32.

[9]刘晔，第五春荣，柳小明，等.密闭高温高压溶样ICP－MS测定56种国家地质标准物质中的36种痕量元素——对部分元素参考值修正和定值的探讨[J].岩矿测试，2013，32（2）：221-228.