气相色谱法测定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

王　洁

（南京高博环境检测有限公司江苏南京211515）

气相色谱法测定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

王洁

（南京高博环境检测有限公司江苏南京211515）

本方法实验采用二硫化碳萃取水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯，经非极性毛细管色谱柱分离，气相色谱氢火焰离子化检测器检测，乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的相关性系数大于0.9990，检出限为0.02 mg/L。该方法操作简单快速，实验准确。

气相色谱法；乙酸乙酯和乙酸乙烯酯；地表水；废水

乙酸乙酯和乙酸乙烯酯是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。

目前国内还没有制定水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的标准，笔者根据工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物GBZ/T160.63-2007，选择用二硫化碳为萃取溶剂[1]，非极性毛细管色谱柱[2]，氢火焰离子化进行测定，具有灵敏度高、速度快等优点。

1　实验部分

1.1仪器及设备材料

仪器福立GC9790型气相色谱仪配FID检测器；全自动进样器；氢气发生器（HYH-300A）；全自动空气源（HY-3）；色谱柱（KB-5,30m0.32mn0.25μm）；

载气氮气：纯度99.999%

试剂二硫化碳：色谱纯

标准溶液以二硫化碳为溶剂，分别配置浓度浓度为1000mg/L的混合标准溶液，乙酸乙酯和乙酸乙烯酯为色谱纯试剂。

1.2仪器条件

柱箱40℃保持5min；

柱流速1.5min/L

进样器温度200℃；

检测器温度250℃；

分流比10：1；

进样量自动进样器进样2μL。

1.3样品的采集

用洁净的磨口玻璃瓶采集250mL的水样，0℃～4℃冷藏保持7天。

1.4样品前处理

采用二硫化碳液-液萃取法提取样品，将50mL的水样转移至分液漏斗中，在分液漏斗中加入5mL二硫化碳，液液萃取10min，静置分层后将二硫化碳转移出来定容至5mL，取2μL进样。

2　结果与讨论

2.1色谱柱的选择

本实验选择了非极性，分离效果较高的KB-5,30m0.32mn0.25μm的毛细管色谱柱，没有干扰的情况中将乙酸乙酯和乙酸乙烯酯有效的分离（图1）。

2.2线性关系和检出限

精密取乙酸乙烯酯、乙酸乙酯混合标准溶液溶1μL、2μL、5μL、10μL、50μL于50mL水中，按照前处理方法和色谱条件测定乙酸乙酯的回归方程为Y乙酸乙酯=1560.9x-360.05，相关性系数为R=0.9994，乙酸乙烯酯的回归方程为A乙酸乙烯酯=928. 5x-221.44，相关性系数为R=0.9995。对浓度为0.10mg/L的样品进行7次测定，根据公式MDL=S×3.14，得出水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的检出限为0.02mg/L。

图1　乙酸乙酯和乙酸乙烯酯标准溶液的气象色谱图

2.3精密度和回收率

在纯水中添加乙酸乙酯和乙酸乙烯酯标准溶液，使水样添加水平0.20mg/L和1.00mg/L等不同浓度样品，分别进行7次进样，乙酸乙烯酯的相对标准偏差在4.73%～5.09%，乙酸乙酯的相对标准偏差在3.73%～4.48%。

在纯水中进行加标实验，加标量为0.20mg/L，平均回收率乙酸乙酯为91.5%，乙酸乙烯酯为90.3%；加标量为1.00mg/L，平均回收率乙酸乙酯为92.0%，乙酸乙烯酯为93.3%。

2.4实际样品的测定

为了进一步考察上述测定方法的实用性，笔者采样本方法测定某乙酸乙酯和乙酸乙酯生产工厂的废水，结果很好的分离了乙酸乙酯和乙酸乙烯酯，其样品浓度分别为0.21mg/L和0.22mg/L。

3　结语

采用二硫化碳萃取水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯后，经非极性毛细管色谱柱分离，气相色谱分析，检出限为0.02mg/L，线性响应好，较高的灵敏度、精密度和准确度，方法快速简单，适合地表水和废水中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯的同时监测。

[1]工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物GBZ/T 160.63-2007.

[2]姚朝英，杨丽莉.气相色谱法测定水中痕量乙酸乙酯和乙酸乙烯酯[J].环境监测与管理技术,2007,19(1):31-32.

王洁（1988—），男，汉，江苏海安人，助理工程师，研究方向：环境监测分析。