普洱速溶茶粉的制备工艺优化

杨 转,郭桂义,王乔健,周 威,莫海珍,*

(1.河南科技学院园艺园林学院,河南新乡 453003;2.信阳农林学院茶学院,河南信阳 464000;3.河南科技学院食品学院,河南新乡 453003)



普洱速溶茶粉的制备工艺优化

杨 转1,郭桂义2,王乔健1,周 威3,莫海珍3,*

(1.河南科技学院园艺园林学院,河南新乡 453003;2.信阳农林学院茶学院,河南信阳 464000;3.河南科技学院食品学院,河南新乡 453003)

为了提高普洱茶有效成分的提取,提高冲泡便捷性,本文采用加压热浸提法研究普洱茶多酚的最佳浸提工艺,将浸提液进一步干燥处理得到速溶茶粉,并对其进行感官分析及氨基酸和香气组分的分析。结果表明普洱茶多酚和水浸出物的最佳浸提条件为:温度130 ℃,时间30 min,压强0.185 MPa,料液比1∶25 (g/mL),此条件下,普洱茶提取液中茶多酚含量为7.6%,水浸出物含量可达到30.3%。在最佳浸提条件下经过冻干后的茶粉冲泡液的滋味、香气和汤色与普洱原茶无显著差异。冻干处理的普洱茶浸提样中游离氨基酸总量比喷雾干燥样品中游离氨基酸含量高,且差异显著。不同干燥方式下的茶样香型特征差异较大,冻干对样品中的香气物质起到显著的保护作用。本文在茶叶香气滋味组分最大保留的前提下,为开发高氨基酸速溶茶,促进我国茶产业精深加工提供一定的理论依据。

普洱,速溶茶,茶多酚,加压浸提

速溶茶是以茶叶为原料,经过滤、浓缩、干燥等工序制成粉末后,经过冲泡而成的固体饮料[1-2]。由于速溶茶基本保持了茶叶原来的色、香、味,且具有冲饮携带方便、冲水速溶、不留余渣、农药残留少、易于调节浓淡或容易同其它食品调配等许多特点,越来越多地在茶叶市场中推广[3]。其中,浸提是速溶茶生产的重要环节,林金科等[4]以云南普洱茶为材料,研究高稳定性速溶普洱茶粉加工工艺参数,结果表明用该工艺生产出的速溶普洱茶稳定性好,适合作为罐装茶水的加工原料。张春生等[5]采用正交实验法,以喷雾粉出粉量、含水量和感官评分为指标,考察进风口温度、出风口温度和普洱茶汤相对密度对喷雾干燥的影响。耿丽晶等[6]研究表明选择酶解法生产速溶普洱茶工艺最佳。目前的研究大多都是围绕普洱速溶茶粉的生产工艺进行研究,很少涉及到普洱速溶茶风味的形成和保持等方面的研究。

茶叶中的氨基酸是组成茶叶鲜爽味的主要物质,能够影响茶叶的色、香、味[7]。水浸出物、茶多酚含量的高低反映了茶叶中水浸出物和呈味物质的多少,标志着茶汤的厚薄、滋味的浓强程度,与茶叶品质呈正相关[8]。香气是决定茶叶品质最主要的因素之一。香气成分上的相似和差异性可能与茶叶的加工工艺密切有关[9]。近年来,速溶茶产品不断进行工艺改进,引进了许多新产品。本文在确定最佳热浸提工艺条件基础上,分析喷雾干燥和冷冻干燥工艺对氨基酸组分及香气组分的影响,并确定制备速溶茶粉的最佳制备工艺条件,从而加大茶叶的加工精深度,丰富我国茶叶制品的市场。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

普洱茶 09年普洱老茶头(熟茶),产地是云南勐海县;没食子酸 上海生物工程有限公司;福林酚试剂 北京中生瑞泰科技有限公司;无水碳酸钠 分析纯,天津市东丽区天大化学试剂厂。

Anbe TDL-50B台式离心机 上海精密仪器仪表有限公司;LDZX-50KBS立式压力蒸汽灭菌器 上海申安医疗器械厂;WFJ7200可见分光光度计 尤尼柯(上海)仪器有限公司;SHA-C数显水浴恒温振荡器 江苏省金坛市华峰仪器有限公司;TCP2-B全自动测色色差计 北京奥依克光电仪器有限公司;ALPHA 1-2 LD plus 德国Christ实验室冷冻干燥机;MDR.P-5型离心式喷雾干燥机 蒸发量5 L/h无锡市现代喷雾干燥设备有限公司;BT00-100M型蠕动泵 常州科健蠕动泵厂;M510型氨基酸自动分析仪 美国密理博公司;Trace MS气质联用仪 美国Thermo Quest公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品预处理 称取10.00 g粉碎后的茶叶于锥形瓶中,加入750 mL沸水,用立式压力蒸汽灭菌器进行加压热浸提,冷却至室温离心后于500 mL容量瓶中定容摇匀。取1 mL定容到25 mL容量瓶中,再从中取1 mL进行检测。均做三组平行实验,取其平均值。

1.2.2 茶多酚含量的测定 用GB/T 8313-2008法[10]测定09年普洱老茶头(熟茶)中的茶多酚,均做三组平行实验,取其平均值。

1.2.3 水浸出物含量的测定 将浸提液倒入培养皿中,放进干燥箱中烘干,测定干燥前后质量差,直到两次测量结果之差不超过0.005 g即为恒重。均做三组平行实验,取其平均值。

1.2.4 单因素实验

1.2.4.1 浸提温度及压力的确定 以料液比(g/mL)1∶25,时间30 min,浸提温度分别为90、100、110、120、130 ℃(对应的压强分别为:0.063、0.1、0.13、0.16、0.185 MPa)的条件下浸提普洱茶样,考察温度对普洱老茶头浸提液中茶多酚和水浸出物含量的影响。

1.2.4.2 浸提时间的确定 以料液比1∶25 (g/mL),浸提温度90 ℃,浸提时间分别为20、30、40、50、60 min的条件下浸提普洱茶样,考察浸提时间对普洱老茶头浸提液中茶多酚和水浸出物含量的影响。

1.2.4.3 料液比的确定 以浸提温度120 ℃,浸提时间50 min,料液比分别为1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35 (g/mL)的条件下浸提普洱茶样,考察料液比对普洱老茶头浸提液中茶多酚和水浸出物含量的影响。

1.2.5 均匀实验设计 根据上述各单因素实验所获得的结果以及本次实验的因素数和水平数设计均匀实验,该均匀实验表见表1。

表1 均匀实验水平表Table 1 Uniformity test level

1.3 感官评定

将制得的速溶茶粉,按料液比1∶50,80 ℃水冲泡后进行感官评定[11]。主要审评茶浸提液的汤色、香气、滋味三个因子,其中:汤色30%,香气30%,滋味40%,采用百分制进行评分。

1.4 茶汤色泽测定

称取试样3 g已制得的茶粉于评茶杯中,沸水150 mL冲泡5 min,立即过滤,收集茶汤于三角瓶中,待滤液冷却至室温后用全自动测色色差计进行测定。实验采用的是HunterLab色系统,此系统中,L*为亮度值,a*为红度值,b*为黄度值[12]。并以白板作为色差测定标准样,每个样品重复测定3次,取平均值。

1.5 氨基酸的测定

用氨基酸自动分析仪对最佳浸提条件下的普洱茶喷干和冻干样品进行分析。每组实验重复三次,取其平均值。

吸取2 mL上述滤液通过0.22 μm微孔滤膜过滤,采用离子交换色谱-茚三酮柱后衍生法用氨基酸自动分析仪测定样品中氨基酸的含量。色谱条件:标准分析柱(4.6 mm×60.0 mm,3 μm);反应柱温度:57 ℃,反应器温度:136 ℃;缓冲液流速:0.40 mL/min,茚三酮溶液流速:0.350 mL/min;自动进样:20 μL。

1.6 香气组分测定

用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对普洱茶在最佳浸提条件下喷干和冻干样品进行分析。GC-MS 分析条件[13]:DB-5石英毛细管柱(长30 m,内径0.25 mm,液膜厚度0.1 μm),载气高纯氦气(99.99%),流速1.0 mL/min。进样口温度230 ℃,固相微萃取进样脱附5 min。程序升温:70 ℃保持1 min,以3 ℃/min 升至120 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升至180 ℃,保持 20 min。EI离子源温度170 ℃,电子能量70 eV,光电倍增管电压350 V。质量扫描范围m/z 35～335。在香气提取过程中,采取顶空萃取,以癸酸乙酯为内标物。每组实验重复三次,取其平均值。

2 结果与分析

2.1 没食子酸标准曲线的绘制

没食子酸质量浓度与吸光度关系的标准曲线如图1所示。

图1 没食子酸浓度与吸光度的关系曲线Fig.1 Relationship between the concentration and the absorbance of gallic acid

回归方程为y=0.0099x+0.0071,R2=0.9996,表明没食子酸在10～50 μg/mL范围内呈良好的线性关系。

2.2 单因素实验分析

图2 不同浸提温度对普洱茶多酚含量的影响Fig.2 Effect of extraction temperature on the content of tea polyphenols

2.2.1 浸提温度对茶多酚含量以及水浸出物含量的影响 由图2,图3可知,普洱茶中茶多酚含量和水浸出物含量随着浸提温度的升高而升高,这与李赟等人[14]在不同浸提、干燥方式对GABA速溶红茶中GABA含量的影响中的结论相一致。这可能是因为升高温度加剧了分子运动,增加了分子碰撞概率,促进了扩散作用,故茶多酚的相对含量增加。而水浸出物含量在超过120 ℃后反倒有下降趋势,这可能是由于在较高的温度下可溶蛋白等物质变性,溶出率降低。因此根据茶多酚含量和水浸出物这两个指标综合考虑,普洱茶的浸提温度设定为130 ℃。

图3 不同浸提温度对普洱茶中水浸出物含量的影响Fig.3 Effects of extraction temperature on aqueous extract

2.2.2 浸提时间对茶多酚含量以及水浸出物含量的影响 由图4,图5可知,随着浸提时间的延长,茶多酚的含量呈先上升再下降的趋势,而水浸出物的含量则呈先下降再上升的趋势,30 min时,茶多酚的含量达到最大,而此时水浸出物的含量最低,原因可能是30 min时,一些水浸出物成分还没有完全溶出。而在较高温度下长时间浸提,茶多酚会发生氧化聚合,因此过长的浸提时间对茶多酚的溶出和保持不利。

图4 不同浸提时间对普洱茶多酚含量的影响Fig.4 Effects of extraction time on the content of tea polyphenols

图5 不同浸提时间对普洱茶中水浸出物含量的影响Fig.5 Effects of extraction time on aqueous extract

2.2.3 料液比对茶多酚含量以及水浸出物含量的影响 由图6,图7可知在料液比为1∶15～1∶25 (g/mL)范围内,茶多酚含量随着浸提液用量的增加不断的增加。之后,当再继续增加浸提液用量时,茶多酚含量则开始出现稍微的下降,而水浸出物含量呈逐渐上升的趋势,这可能是随着料液比的增加,茶叶中部分水浸出物成分还在慢慢溶出。其中多酚含量在料液比为1∶25时达到最大值,水浸出物含量在1∶30时达到最大值。

图6 不同料液比对普洱茶多酚含量的影响Fig.6 Effects of solid-liquid ratio on the content of tea polyphenols

图7 不同料液比对普洱茶中水浸出物含量的影响Fig.7 Effects of different solid-liquid ratio on aqueous extract

2.3 均匀实验结果分析

均匀实验测出的普洱茶多酚含量和水浸出物含量结果如表2所示。

表2 均匀实验结果Table 2 Uniform test results

用DPS软件处理表2中的结果,以茶多酚含量为指标Mathematica4软件分析结果如下:回归方程为Y=-0.799+0.00954X1+0.00165X2+0.00188X3(X1,X2,X3分别代表温度、时间和液料比)。回归方程显著(p=0.0138669)。温度对提取液茶多酚含量影响显著(p=0.00399829),时间和液料比影响不显著,最佳提取参数为:温度越大越好,取130 ℃;时间和液料比对茶多酚含量影响不显著,理论上越大越好,但是可以根据实验成本和物力考虑分别取30 min,液料比取1∶25 (g/mL)。

同理以水浸出物含量为指标进行分析结果如下:回归方程为Y=-48.912+0.552X1+0.00987X2+0.114X3(X1,X2,X3分别代表温度,时间和液料比)p=0.00101792,回归方程显著。温度对提取液茶酚水浸出物含量影响显著(p=0.000281),时间和液料比影响不显著,对于水浸出物含量指标,最佳参数为:温度取130 ℃,时间和液料比对水浸出物含量影响不显著,可以根据实验成本和物力考虑分别取30 min,料液比1∶25 (g/mL)。

综合上述2个指标,最佳参数:温度130 ℃(即浸提压力0.185 MPa),时间30 min,料液比1∶25(g/mL),在此条件下，茶多酚含量为7.6%，水浸出物含量可达30.3%。

2.4 感官评定分析和色泽分析

由表4可知,两种干燥方法中茶汤色泽存在差异。冻干样品L*、b*值较喷雾干燥样品的小,但a*值较喷雾干燥的大,说明冻干样的汤色比喷雾干燥样品的明亮,偏红。通过表3感官审评结果可知,冻干茶叶和普洱茶感官分析没有显著差异,而喷雾干燥略低;冻干后的普洱茶汤红浓明亮,综合考虑感官评价、色度分析,冻干茶样的香气较喷雾干燥茶样浓郁,滋味更加醇厚回甘,且汤色也更容易让人接受,普遍偏好于冷冻干的茶样。对感官审评评分与茶汤色差的相关性进行分析,结果显示:普洱速溶茶的感官审评评分与茶汤色差分析有较高的相关性。L*值与品质审评得分呈极显著负相关;a*、b*值与品质审评评分呈极显著正相关;这与成洲等人[15]在几种工夫红茶的茶汤色泽与感官品质之间的相关性分析中结果相一致。说明本文用色差值L*、a*、b*来反映速溶茶的色泽差异是可行的。

表3 普洱速溶茶感官鉴定Table 3 Sensory evaluation on Instant Puer tea

表4 茶汤色泽差异Table 4 The difference in tea soup

注:L*表示明度,L*值越大说明亮度越大;a*表示红绿度,a*愈大愈偏红;b*表示黄蓝度,该实验以白板作为标准样。

2.5 游离氨酸含量分析

2.5.1 不同干燥工艺的游离氨基酸总量的分析 由表5数据可得:采用热浸提工艺提取的普洱茶样品具有较好的浸提效果,游离氨基酸中,冻干处理的普洱茶浸提样品比喷雾干燥样品含量高,说明冻干处理能够较好的维持普洱茶的营养和滋味成分。

根据表5,在普洱茶冷冻干燥处理和喷雾干燥处理中,2种处理中均含有包括人体必需的7种氨基酸在内的17种氨基酸。其中,总氨基酸的平均含量为7.93 g/100 g,含量变幅为0.21 g/100 g,总的变异系数为1.34%,不同处理下样品的含量差异相对较少,说明不同处理下的样品的氨基酸含量存在差异。其中冷冻干燥处理下的氨基酸含量相对较多,其中5种氨基酸差异显著。

表5 普洱茶不同干燥处理下的游离氨基酸含量(g/100 g)Table 5 Free amino acid content of Pu’er tea under different drying treatments(g/100 g)

注:* 表示冻干和喷雾干燥处理间存在显著差异(p<0.05)。

2.5.2 不同干燥工艺的必需氨基酸组分及含量的分析 必需氨基酸是人体自身不能合成,必须从食物中摄取的氨基酸。茶叶游离氨基酸中含有7种必需氨基酸[16]。分别为缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸、苏氨酸、赖氨酸,7种必需氨基酸平均含量为2.31 g/100 g,含量变幅为0.16 g/100 g,变异系数为3.46%,说明不同处理下样品的必需氨基酸平均含量均存在显著差异。由表4可知普洱茶叶样品中必需氨基酸含量最高的为缬氨酸,其中天冬氨酸的标准差最大,其变异系数为5.6%。

2.5.3 不同干燥工艺的呈味氨基酸组分及含量的分析 Scharbert等[17-18]对茶叶中的呈味物质进行了研究,所测定的普洱茶中氨基酸组分较低,单一氨基酸组分对茶汤的滋味贡献有限。研究表明氨基酸对茶汤滋味的贡献是多种氨基酸的整体作用,且与组分在茶汤中的浸出率相关[19]。赖氨酸、精氨酸、组氨酸、酪氨酸和天冬氨酸、谷氨酸等在呈味方面起着重要的作用。这些氨基酸大多数具有甜味或苦味,少数几种具有酸味[20]。据文献报道[21-22],氨基酸的呈味与它侧链R基团的疏水性有密切关系。当氨基酸的疏水性较小时,其主要呈甜味,如甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、脯氨酸、苏氨酸。当氨基酸的疏水性较大时,其主要呈苦味:缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸、酪氨酸。当其侧链R基团为酸性基团(如COOH、SO3H)时,则以酸味为主,如天冬氨酸、谷氨酸,这两种氨基酸同时也是形成鲜味物质的重要前提物质之一。

普洱茶冷冻干燥处理和喷雾干燥处理中,呈甜味的氨基酸平均含量为2.24 g/100 g,含量变幅为0.10 g/100 g,其变异系数为2.01%;呈苦味的氨基酸平均含量为2.80 g/100 g,含量变幅为0.18 g/100 g,其变异系数为3.21%;呈酸味的氨基酸平均含量为2.59 g/100 g,含量变幅为0.10 g/100 g,其变异系数为1.4%。说明不同处理下普洱样品的呈味氨基酸平均含量均存在差异,尤其是呈苦味氨基酸的含量差异较明显。

2.6 香气组分分析

对速溶茶中挥发性组分进行GC-MS分析,结合2005版NIST质谱图库检索技术对其化合物进行鉴定,根据给香气成分的峰面积与内标物(癸酸乙酯)的峰面积之比进行定量。应用色谱峰面积归一化测定各成分的百分含量,普洱速溶茶中的挥发性成分分析结果见表6。

表6 干燥处理下茶样的香气组分分析Table 6 The analysis of aroma components with different drying treatments

续表

由表6可知,冻干样共检测出63种香气成分,喷雾干燥样品中共检测出62种香气成分,含量较高的成分主要有:酯类、醇类、酮类等。由于烷烃一般香气微弱或几乎没有香气,含量比较低;在两种干燥方式中,均以醇类香气含量最高、其次为酯类。经分析,两种不同的干燥方式采集到的香气组分差别不大,但是各类香气成分的相对百分含量却有较大差异。不同干燥处理样品中,苯类香气则差异较显著。酯、酮类类香气成分在冻干样品中含量最高。醇类香气成分几乎持平。

己二酸二甲酯、吲哚、邻苯二甲酸二甲酯、4-联苯乙酮等只在冷冻干燥中检测到;水杨酸甲酯、2,3,4-三甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚、1,2,3,4-四甲氧基苯等只在喷雾干燥中检测到。在两种干燥方式中,1,2,3―三甲氧基苯含量均较高,分别占3.34%和9.1%,咖啡因0.37%、3.54%,1,2,4-三甲氧基苯的百分含量分别为0.96%和4.20%,芳樟醇则为4.59%、1.42%,这几种杂氧化合物的相对含量在冻干普洱茶样与喷雾干燥茶样中有很大的差异;这些杂氧化合物成分含量的不同可能会在很大程度上影响到普洱茶的香气。

3 结论

综上所述,通过单因素和均匀实验设计,加压热浸提普洱茶多酚的最佳工艺参数为:浸提温度130 ℃,浸提时间30 min,料液比1∶25 (g/mL),此时浸提液中茶多酚含量7.6%,水浸出物含量可达到30.33%。冷冻干燥工艺提取的速溶茶粉具有较好的冲泡性和品质,汤色澄清嫩绿亮,香气鲜嫩,滋味鲜醇、厚实。感官品质、氨基酸理化指标均明显优于喷雾干燥工艺提取的普洱速溶茶粉,且冷冻干燥较喷雾干燥对速溶茶香气物质的保护有明显的优势。

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Preparation optimization of instant Pu’er tea powder

YANG Zhuan1,GUO Gui-yi2,WANG Qiao-jian1,ZHOU Wei3,MO Hai-zhen3,*

(1.School of Horticulture and Landscape Architecture,Henan Institute of Science and Technology,Xinxiang,453003,China;2.Department of Tea Science,Xinyang Agriculture and Forestry University,Xinyang,464000,China;3.College of Food Science,Henan Institute of Science and Technology,Xinxiang,453003,China)

Inordertoimprovetheextractionofactiveingredientsinpu’erteaandtheconvenienceofdrinking,pressurizedhotdiptheoptimalprocesstoextractpolyphenolsinPu’erteawasinvestigated,andtheinstantteapowderwasobtainedbyextractdrying,simultaneouslythesensoryindex,aminoacidandaromacomponentswereanalyzed.Resultsshowedthattheoptimalextractionconditionswere130 ℃(temperature),0.185MPa(pressure),30min(time),and1∶25(solid-liquidratio),respectively.Accordingtothismethod,thecontentsofTPandaqueousextractobtainedfromtheextractionsolutionwere7.6%and30.3%.Afterfreezinganddryingtoobtaintheteapowderwiththeoptimumextractionconditions,thetaste,aromaanddecoctionoftheinstantteahadnosignificantdifference.ComparingtothespraydryingsamplesinPu’ertea,thecontentoftotalfreeaminoacidinthefreezedryingsampleswashigher,whichshowedsignificantdifferences.However,theteaflavorcharacteristicsexhibitedsignificantdifferencethroughdifferentdryingmethods,whiletheprocessoffreezedrylargelyprotectedthearomacompoundsinthesamples.Thisresearchcontributedtodevelophighaminoacidofinstanttea,provideatheoreticalbasistopromotedeeplyprocessingofteaindustryinChinawiththeteaaromalargelyretainedinPu’ertea.

pu’ertea;instanttea;polyphenols;pressurizedextraction

2016-04-08

杨转(1989-),女,硕士研究生,研究方向:茶叶生物活性成分,E-mail:yz589336@163.com。

*通讯作者:莫海珍(1972-),女,博士,教授,研究方向:食品质量与安全,E-mail:mohz@163.com。

河南省科技攻关项目(122102310308);河南省高校科技创新团队支持计划16IRTSTHN007。

TS275.2

B

1002-0306(2016)21-0243-07

10.13386/j.issn1002-0306.2016.21.038