重组复合肉干贮藏过程中脂肪氧化控制研究

魏超昆，刘关瑞，刘雨杨，房想，刘敦华

(宁夏大学 农学院，银川 750021)

重组复合肉干贮藏过程中脂肪氧化控制研究

魏超昆，刘关瑞，刘雨杨，房想，刘敦华*

(宁夏大学 农学院，银川 750021)

对重组复合肉干贮藏中的抗氧化进行研究。以天然抗氧化剂茶多酚结合VE和L-抗坏血酸棕榈酸酯为试验对象，运用三因素二次通用旋转设计，以POV值为检测指标，得到复合抗氧化剂最佳配比为：茶多酚0.139%、VE0.027%、L-抗坏血酸棕榈酸酯0.142%。3种天然抗氧化剂对重组复合肉干POV值的影响大小顺序依次为：L-抗坏血酸棕榈酸酯>VE>茶多酚。3种抗氧化剂之间，VE和L-抗坏血酸棕榈酸酯有明显的交互作用，茶多酚和VE以及茶多酚和L-抗坏血酸棕榈酸酯之间有一定的交互作用，但并不显著。

重组复合肉干；天然抗氧化剂；氧化控制；二次通用旋转设计

重组肉的加工技术起源于1960年，重组肉是将原料肉进行机械处理为碎肉、肉糜等形态以提取肌肉纤维中的盐溶蛋白，并借助天然粘合剂使得肌肉中的纤维蛋白进行重新粘合，同时使得肉品中原有的天然结构发生改变，形成一种拥有完善组织结构的新型肉制品[1-3]。重组复合肉干在加工和贮藏过程中会受光照、酶等一系列外界条件因素的影响，这些外在条件因素会使肉品中的脂肪发生自动氧化，并会产生一些酸败的气味，这会对产品的感官品质产生很大的影响，直接导致重组复合肉干的外观、质地等理化指标下降。且重组肉制品将原本连接紧密的肌纤维打散，这在一定程度上增加了原料肉与氧气的接触面积，使得重组肉制品相比其他肉制品的脂肪氧化速率更快[4-6]。

本试验在课题组之前研究的基础上[7,8]，利用天然抗氧化剂茶多酚[9-11]、VE[12]和L-抗坏血酸棕榈酸酯[13,14]为试验对象，以过氧化值为检测指标，以单因素实验为基础，建立三因素五水平二次通用旋转模型，对茶多酚、VE、抗坏血酸棕榈酸酯进行复合配比，探究三种抗氧化剂对重组复合肉干脂肪的抗氧化效果以及其之间的交互作用，优化并得出重组复合肉干在贮藏过程中复合抗氧化剂的最佳配比。

1 材料与方法

1.1 实验原料与试剂

重组复合肉干加工原料：鸡肉、羊肉重量比例1∶1.5，按原料肉质量比计算，食盐∶白砂糖∶香辛料∶味精∶大豆分离蛋白∶海藻酸钠为1.5∶1∶1.9∶0.1∶3.2∶0.47；茶多酚、VE、L-抗坏血酸棕榈酸酯(食品级) 河南百福食品添加剂有限公司；乙醇(食品级) 郑州恒达生物科技有限公司；石油醚 天津市瑞金特化学品有限公司；甲醇 徐州天鸿化工股份有限公司；硫氰酸钾 天津市盛奥化学试剂有限公司；氯化亚铁 天津光复化学试剂厂；真空包装PE袋 市售。

1.2 实验仪器

主要实验仪器及设备见表1。

表1 主要实验仪器及设备
Table 1 The main experimental instruments and equipments

设备仪器型号生产厂家真空包装机DZ-280广州大祥电子机械设备有限公司分析天平AL204型上海梅特勒-托多利仪器有限公司高压蒸汽灭菌器YX-280A北京勤诚盛达科学仪器有限公司超低温冰箱ThermoForma702美国Forma公司紫外分光光度计T6北京普析通用公司

1.3 实验方法

1.3.1 生产工艺

原料肉预处理→加入配料(食盐、香辛料、复合磷酸盐)→腌制→斩拌成肉糜→滚揉→装模→超高压处理→超低温冷冻定型→烘焙→热风干燥→冷却→真空包装→灭菌→成品。

1.3.2 实验设计

建立三因素五水平通用旋转模型，研究VE、茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯溶液浓度对重组复合肉干贮藏过程中过氧化值的影响，其因素水平表见表2。

表2 因素水平表Table 2 Factors and levels of experimental design %

1.3.3 样品处理

根据文献[15-17]，对样品进行处理。将VE、茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯配制成不同浓度的乙醇溶液。将烤制成品的重组复合肉干随机分成20组，将对应的抗氧化剂溶液均匀喷洒在样品表面，喷洒完毕后将样品置入鼓风干燥机中(60 ℃，20 min)使乙醇完全挥发，然后将样品进行真空包装，每袋样品净重量为5 g，将包装好的样品放入灭菌锅进行灭菌，灭菌温度121 ℃，灭菌时间15 min，后置于室温贮藏，14天后检测每组样品的POV值。

1.3.4 过氧化值测定

按照GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析》进行测定，每组样品做5个平行，结果取平均值。

1.3.5 数据处理

采用DPS 2009软件和SAS V8进行统计分析并采用Origin 8.0进行作图。

2 结果与讨论

2.1 三因素二次通用旋转设计实验方案及结果

三因素二次通用旋转模型设计和结果见表3，回归模型与方差分析见表4，POV值为每组样品实测值的平均值。

表3 三因素二次通用旋转设计试验方案及结果
Table 3 General rotary experimental design and results

组别ABCPOV(meq/kg)111116.01211-116.6831-1115.5641-1-115.885-11115.566-11-116.517-1-1115.258-1-1-115.359-1.68180015.64101.68180016.35110-1.6818015.64

续 表

表4 试验结果方差分析
Table 4 Results and analysis of variance

变异源平方和自由度均方偏相关F值Pr>FA0.515810.51580.844124.78980.0006B1.027411.02740.911949.38080.0001C0.703510.7035-0.878533.80950.0002A24.885214.88520.9794234.78870.0001B24.593014.59300.9781220.74760.0001C22.667012.66700.9631128.18240.0001AB0.006110.0061-0.16810.29080.6015AC0.000510.00050.04650.02160.8860BC0.180010.1800-0.68118.65110.0148回归12.621191.4023F2=67.398970.0001剩余0.2081100.0208失拟0.152050.0304F1=2.709950.0844误差0.056150.0112总和12.829219

利用DPS软件分析，得到茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE三个因素对重组复合肉干POV值的相互作用(见表4)，并得到回归方程：

Y=14.30419+0.19434A+0.27429B-0.22696C+0.58222A2+0.56454B2+0.43019C2-0.02750AB+0.0075AC-0.15BC。

由表4可知，模拟的一次项A，B，C，交互相BC，二次项A2，B2，C2均达到显著水平，回归方程显著性检验F2=67.39897>F0.01(9,10)=4.94，模型回归极显著，说明方程与实际情况模拟较好；失拟项检验F1=2.70995

Y=14.30419+0.19434A+0.27429B-0.22696C+0.58222A2+0.56454B2+0.43019C2-0.15BC。

2.2 单因素效应分析

根据实验结果对单因素进行效应分析，结果见表5及图1和图2。

表5 单因素效应分析
Table 5 Analysis of univariate effect

水平ABC-1.68215.6215.4415.90-1.34115.0914.9515.38-114.6914.5914.96-0.514.3514.3114.53014.3014.3014.300.514.5514.5814.29115.0815.1414.511.34115.6115.6814.771.68216.2816.3615.14

单因素效应分析中，采用降维分析，将其他因素固定在零水平以描述单个因素变动对重组复合肉干贮藏过程中过氧化值的影响，3个因素效应方程分别为：

Y1=14.30419+0.19434A+0.58222A2；

Y2=14.30419+0.27429B+0.56454B2；

Y3=14.30419-0.22696C+0.43019C2。

根据以上方程作图，得到单因素效应曲线图，见图1。

图1 单因素效应曲线Fig.1 The curve of univariate effect

由图1可知，随着茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE浓度的不断增加，样品的过氧化值呈先减小后增加的趋势。经过计算可知，当茶多酚浓度为0.13%、L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度为0.142%、VE浓度为0.032%时，POV值达到最小值，分别是14.288，14.274，14.271。在POV值取得最小值前，POV值与茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE的含量呈负相关，在取得最小值后，POV值分别与茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE的含量呈正相关。

2.3 边际效应分析

对单因素效应方程求一阶偏导数，得到单因素边际效应方程。单因素边际效应方程反映了POV值随不同因素编码值的变化速率，对应方程如下：

Dy1/DA=0.19434+1.16444A；

Dy2/DB=0.27429+1.12908B；

Dy3/DC=-0.22696+0.86038C。

由以上一阶偏导数方程形式y=kx+b可知，方程的斜率k表示POV值随着对应因素编码值的变化速度，从方程中可以看出，茶多酚和VE对应的方程斜率较大，而VE对应的方程斜率较小，从而得出茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE溶液对重组复合肉干贮藏过程中POV值变化速率的影响大小为茶多酚>L-抗坏血酸棕榈酸酯>VE。

2.4 交互响应分析

选取一个因素固定在零水平，考察另外两个因素之间的交互作用，并制作出各因子之间的交互效应图，结果见图2～图4。

图2 茶多酚(A)与L-抗坏血酸棕榈酸酯(B)的交互作用图Fig.2 Interaction plot of polyphenols(A) and L-ascorbyl palmitate(B)

由图2可知，当茶多酚浓度一定时，重组复合肉干的过氧化值随着L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度的增加呈降低趋势；当重组复合肉干的过氧化值达到最小值后，随着L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度的增加，产品的过氧化值又呈缓慢增加的趋势；在L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度一定的情况下，随着茶多酚浓度的升高，重组复合肉干的过氧化值趋于平缓，有略微下降趋势；当过氧化值达到最低时，随着茶多酚浓度继续增加，产品的过氧化值显著升高，这说明过高浓度的茶多酚会抑制L-抗坏血酸棕榈酸酯的抗氧化效果，两者之间存在一定的交互作用，但并不显著。

图3 茶多酚(A)与VE(C)的交互作用图Fig.3 Interaction plot of polyphenols(A) and VE(C)

由图3可知，当茶多酚浓度一定时，随着VE浓度的升高，重组复合肉干的过氧化值迅速下降后趋于平缓，同理，当VE浓度一定时，产品的过氧化值先随茶多酚浓度的增加呈先降低后升高的趋势，且变化波动比较明显。说明在一定浓度范围内，VE对茶多酚抗氧化效果有着一定的增效作用。

由图4可知，两者有显著的交互作用，当L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度不变时，随着VE浓度的升高，重组复合肉干抗氧化值缓慢降低；当达到最小值后，随着VE继续升高，样品过氧化值显著增加；当VE浓度一定时，产品的过氧化值随着L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度的升高呈先下降后上升的趋势，且变化显著，说明两者浓度比例在一定范围时，两者的抗氧化功效有协同作用。两者之间的相互影响表明选取适宜的L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度与VE浓度，可以显著降低产品的过氧化值。

图4 L-抗坏血酸棕榈酸酯(B)与VE(C)的交互作用图Fig.4 Interaction plot of L-ascorbyl palmitate(B) and VE(C)

2.5 最佳参数确定以及回归模型验证

由SAS软件进行分析可知，当试验因素A，B，C分别处于水平编码-0.167，-0.242，0.264时，即茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE浓度分别为0.139%，0.142%，0.032%时，重组复合肉干贮藏14天后POV值达到最小值，为14.185 meq/kg。

为了验证此模型的真实性和有效性，选取茶多酚浓度为0.14%，VE浓度为0.03%，L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度0.14%，经过3组平行试验，所得过氧化值为14.322，与预测结果误差仅为0.97%，由此可知此模型的建立是合理有效的，可以很好地预测各因素对重组复合肉干过氧化值的影响。

3 结论

建立了三因素二次通用旋转模型，探究了茶多酚浓度、VE浓度和L-抗坏血酸棕榈酸酯浓度三个因素对重组复合肉干过氧化值的影响，对以上三种天然抗氧化剂进行了复配和优化，结果表明：当茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯、VE浓度分别为0.139%，0.142%，0.032%时，对重组复合肉干的抗氧化效果最好。

茶多酚、L-抗坏血酸棕榈酸酯和VE三种天然抗氧化剂对重组复合肉干过氧化值的影响大小依次为：L-抗坏血酸棕榈酸酯>VE>茶多酚。

三种抗氧化剂之间，VE和L-抗坏血酸棕榈酸酯有明显的交互作用，茶多酚和VE以及茶多酚和L-抗坏血酸棕榈酸酯之间有一定的交互作用，但并不显著。

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Study on Lipid Oxidation Control during Storage of Recombinant Composite Jerky

WEI Chao-kun, LIU Guan-rui, LIU Yu-yang, FANG Xiang, LIU Dun-hua*

(Agricultural College, Ningxia University, Yinchuan 750021, China)

Study on the oxidation control of recombinant composite jerky. Take polyphenols, VEand L-ascorbic acid palmitate as the test subjects, use three factors quadratic rotation design to get the best ratio of compound antioxidant: the concentration of polyphenols, VEand L-ascorbic acid palmitate is 0.139%, 0.027% and 0.142% respectively. The effect of the three natural antioxidants on POV of recombinant composite jerky is L-ascorbic acid palmitate>VE>polyphenols. Among the three kinds of antioxidants, VEand L-ascorbic acid palmitate have obvious mutual effect; polyphenols and VE, polyphenols and L-ascorbic acid palmitate have some mutual effect but not obvious.

recombinant composite jerky; nature antioxidants; oxidation control; quadratic general rotary unitized design

2016-06-04 *通讯作者

2014年国家农业科技成果转化资金项目

魏超昆(1990-)，男，硕士，研究方向：食品质量与安全；

刘敦华(1964-)，男，教授，博士，研究方向：食品质量与安全。

TS201.22

A

10.3969/j.issn.1000-9973.2016.12.003

1000-9973(2016)12-0011-05